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陜西盤龍翊海醫藥有限公司
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藥用鹽酸小檗堿質量標準
2020-3-9 閱讀(639)
藥用鹽酸小檗堿質量標準
C20H18ClNO4·2H2O 407.85
【性狀】本品為黃色結晶性粉末；無臭。
本品在熱水中溶解，在水或乙醇中微溶
【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水10ml，緩緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液4滴，放冷（必要時濾過），加丙酮8滴，即發生渾濁。
（2）取本品約5mg，加稀鹽酸2ml，攪拌，加漂白粉少量， 即顯櫻紅色。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集320 圖）一致。
（4）取本品約0.1g，加水20ml，緩緩加熱溶解后，加硝酸 0.5ml，冷卻，放置10分鐘，濾過，濾液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）。
【檢查】有關物質 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸藥根堿對照品和鹽酸巴馬汀對照品適量，精密稱定， 加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液，分別作為對照品溶液（1）和（2）；精密量取供試品溶液2ml和對照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；取對照品溶液（2）1ml，用供試品溶液稀釋至10ml，搖勻，作為系統適用性溶液。照高效液相色譜法（通則 0512）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L 磷酸二氫銨溶液（用磷酸調節pH值至2.8）-乙腈（75：25）為流動相；檢測波長為345nm。取系統適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，巴馬汀峰與小檗堿峰間的分離度應符合要求。精密量取對照溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜 儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍。供試品溶 液的色譜圖中，如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過1.0%；其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中小檗堿峰的峰面積（2.0%）。
水分 取本品，照水分測定法 測定，含水分不得過12.0%。
熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十（合成品）。
【含量測定】取本品約0.3g，精密稱定，置燒杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重鉻酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）50ml，加水稀釋至刻度，振搖5分鐘， 用干燥濾紙濾過，精密量取續濾液100ml，置250ml具塞錐形瓶中，加碘化鉀2g，振搖使溶解，加鹽酸溶液（1→2）10ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L） 滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失，溶液顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml重鉻酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）相當于12.39mg的C20H18ClNO4。
【類別】抗菌藥。
【貯藏】密封保存。
【制劑】（1）鹽酸小檗堿片（2）鹽酸小檗堿膠囊
