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國產蒸發光散射檢測器應對常見的液相色譜難題

閱讀:1427        發布時間:2019/5/24
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   國產蒸發光散射檢測器應對常見的液相色譜難題
  國產蒸發光散射檢測器(ELSD)已經開發生產許多年,但對許多色譜工作者來說,它仍是一個新產品。臺ELSD是由澳大利亞研究實驗室的科學家研制開發的,并在八十年代初轉化為商品,八十年代以激光為光源的第二代ELSD面世。此后,通過不斷設計提高了ELSD的操作性能。現在ELSD越來越多的作為通用型檢測器用于液相色譜,超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中。ELSD的*性在于能檢測不含發色團的化合物,如:碳水化合物、脂類、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物,并在沒有標準品和化合物結構參數未知的情況下檢測未知化合物。
  ELSD的通用檢測方法消除了常見于傳統HPLC檢測方法中的難點,不同于紫外和熒光檢測器,ELSD的響應不依賴與樣品的光學特性,任何揮發性低于流動相的樣品均能被檢測,不受其官能團的影響。ELSD的響應值與樣品的質量成正比,因而能用于測定樣品的純度或者檢測未知物。示差檢測器(RI)也可以說是一種通用型檢測器,打它靈敏度低,并與梯度脫洗不相容。質譜是另一種通用型檢測器,但它的昂貴操作費用和復雜性限制了它的應用。
  國產蒸發光散射檢測器*檢測方法,對于它的多種用途和高性能至為關鍵。ELSD檢測分三個步驟:
  1.用惰性氣體霧化脫洗液;
  2.流動相在加熱管(漂移管)中蒸發;
  3.樣品顆粒散射光后得到檢測。
  對于UV檢測的主要缺點在于紫外不吸收的化合物靈敏度很低。ELSD可以檢測任何揮發性低于流動相的樣品。ELSD的通用性響應值使得ELSD響應值比UV響應值更能代表樣品的質量。不同于紫外檢測只能使用不吸收紫外的流動相,ELSD能與任何的揮發性流動相相容,不論其光學特性。可根據樣品的溶解度或分離特性選擇流動相,例如選擇CHCl3和丙酮用于脂類的分離以提高樣品的溶解性。用紫外檢測器定量未知物是困難的,因為樣品的紫外吸收值往往和代表樣品的質量的色譜峰的大小無關。ELSD對幾乎所有的樣品給出一致的響應因子。因此可以通過和內標比較定量未知化合物,此特性對于使用組合化合技術而合成的系列化合物的定量尤其有用。用組合合成技術合成的化合物通常是用HPLC聯合低波長紫外或質譜檢測進行分析,但是,在缺乏已表面活性劑非常靈敏,并在梯度脫洗下維知結構參數已知的參照標準品情況下,兩種方法都不能準確的定量分析此種系列化合物。

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