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DB34/T 2579-2015 銅電解液化學分析方法 氯含量的測定 自動電位滴定法

范圍
本標準規定了銅電解液中氯含量的測定方法。
本標準適用于銅電解液中氯含量測定。
測定范圍：0.0100g/L～0.2300g/L。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
銅電解液  copper electrolyte
指陽極銅電解精煉工序中的介質，主要由CuSO₄-H₂SO₄溶液體系構成。此外，在電解過程中還有其他金屬或非金屬元素溶入或加入，如 Ni、Sb、Bi、Fe、Cl等。

方法提要
在酸性介質中，使用自動電位滴定儀，以復合銀電極為測量電極，由二階微商法確定滴定終點，根據消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積測定銅電解液中氯含量。

試劑
水
電阻率大于或等于18.2MΩ·cm。
氯化鈉標準溶液：c(NaCl)=0.3000mol/L。
準確稱取預先在500°C~600°C灼燒至恒重的基準氯化鈉8.7675g，溶于少量水中，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
硝酸銀標準滴定溶液：c(AgNO₃)=0.05mol/L。
配制
稱取8.49g硝酸銀(分析純)，溶于少量水中，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。再移入棕色儀器儲液瓶中，待用。
標定
移取5.00mL氯化鈉標準溶液置于100mL試樣杯中，加水稀釋至40mL。使用自動電位滴定儀，在已設定的工作條件下，由硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點。隨同做空白試驗。
按公式(1)計算硝酸銀標準滴定溶液的濃度：

式中：
c ——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₁——氯化鈉標準溶液的試劑濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——氯化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V ——滴定氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
平行測定八次，其極差不大于重復性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18％，取八平行測定結果平均值為測定結果，否則重新標定。標準溶液終標定結果取四位有效數字。

儀器和設備
自動電位滴定儀
配有沉淀滴定用復合銀電極、自動攪拌器和加液器裝置。
恒溫水浴鍋
溫度從室溫到100°C可調，精度1°C。

試樣
從生產陰極銅的電解槽中取適量銅電解液于廣口瓶中，搖勻，置于60°C～65°C恒溫水浴鍋中保存。

分析步驟
樣品溶液的準備
移取20.00mL試樣至儀器標配的試樣杯中，加20mL水，搖勻待測。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
開啟自動電位滴定儀，用硝酸銀標準滴定溶液沖洗加液器及其管路3次，并排盡管路中的氣泡。
設置儀器工作條件，參見附錄。
將盛有樣品溶液的試樣杯置于滴定臺上，插入復合銀電極及滴定頭。用硝酸銀標準滴定溶液進行自動電位滴定，當電位出現大突躍，即滴定達到等當點，儀器自動停止滴定，并計算檢測結果。

結果計算
銅電解液中的氯含量，以ρ_Cl 計，單位以g/L表示，按公式(2)計算：

式中：
c ——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂——滴定空白溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——滴定銅電解液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₄ ——移取試樣的體積，單位為毫升(mL)；
M ——氯的摩爾質量，35.453，單位為克每摩爾(g/mol)。
注：每個試樣至少重復測定兩次，取兩次測定值的平均值作為測定結果。計算結果表示至小數點后四位。


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