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GB/T 601-2016 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以滴定法測定化學(xué)試劑純度及雜質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制和標(biāo)定。其他領(lǐng)域也可選用。

一般規(guī)定
除另有規(guī)定外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑的級別應(yīng)在分析純(含分析純)以上,所用制劑及制品，應(yīng)按 GB/T 603的規(guī)定制備,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級水的規(guī)格。
本標(biāo)準(zhǔn)制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,除高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaNO2)=0.5mol/L]外，均指20°C時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度不為20°C時(shí)，應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積進(jìn)行補(bǔ)正(見附錄A)。規(guī)定"臨用前標(biāo)定"的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，若標(biāo)定和使用時(shí)的溫度差異不大時(shí)，可以不進(jìn)行補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、滴定管、單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管等按相關(guān)檢定規(guī)程定期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，其中滴定管的容量測定方法按附錄B進(jìn)行。單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管應(yīng)有容量校正因子。
在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min~8mL/min。
稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量小于或等于0.5g時(shí)，按精.確至0.01mg稱量；大于0.5g時(shí)，按精.確至0.1mg稱量。
制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以內(nèi)。
除另有規(guī)定外，標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別做四平行，每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對極差不得大于相對重復(fù)性臨界極差[CR_0.95(4)_r=0.15%]，兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對極差不得大于相對重復(fù)性臨界極差[CR_0.95(8)_r=0.18%]。在運(yùn)算過程中保留5位有效數(shù)字，取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果，報(bào)出結(jié)果取4位有效數(shù)字。需要時(shí)，可采用比較法對部分標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度進(jìn)行驗(yàn)證(參見附錄C)。
本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的相對擴(kuò)展不確定度不大于0.2%(k=2),其評定方法參見附錄D。
本標(biāo)準(zhǔn)使用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確度有更高要求時(shí)，可使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(擴(kuò)展不確定度應(yīng)小于0.05%)代替工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定或直接制備，并在計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí),將其質(zhì)量分?jǐn)?shù)代入計(jì)算式中。
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于或等于0.02mol/L時(shí)(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉、氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液外)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋(不含非水溶劑的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)，必要時(shí)重新標(biāo)定。當(dāng)需用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定濃度以外的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，可參考本標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備方法進(jìn)行配制和標(biāo)定。
貯存:
a) 除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10°C~30°C下,密封保存時(shí)間一般不超過6個(gè)月；碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaNO₂)=0.1mol/L]密封保存時(shí)間為4個(gè)月；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、硫酸鐵(Ⅲ)銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為2個(gè)月。超過保存時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行復(fù)標(biāo)定后可以繼續(xù)使用。
b) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10°C~30°C下,開封使用過的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月(傾出溶液后立即蓋緊)；碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過1個(gè)月；亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaNO₂)=0.1mol/L]一般不超過15d；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液開封后當(dāng)天使用。
c) 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。
貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚.薄處不小于0.5mm。
本標(biāo)準(zhǔn)中所用溶液以"%"表示的除"乙醇(95%)"外其他均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaCl)=0.1mol/L]
方法一
配制
稱取5.9g氯化鈉，溶于1000mL水中，搖勻。
標(biāo)定
按 GB/T 9725-2007 的規(guī)定測定。其中: 量取35.00mL~40.00mL配制的氯化鈉溶液，加40mL水、10mL淀粉溶液(10g/L)，以銀電極作指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]滴定，按 GB/T 9725-2007 中6.2.2"二級微商法"的規(guī)定計(jì)算V₀。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(NaCl)]，按式(28)計(jì)算:

式中:
V₀———硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
c₁ ———硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ———氯化鈉溶液體積,單位為毫升(mL)。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀、硫氰酸銨)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaSCN)=0.1mol/L，c(KSCN)=0.1mol/L，c(NH₄SCN)=0.1mol/L]
配制
稱取8.2g硫氰酸鈉(或9.7g硫氰酸鉀或7.9g硫氰酸銨)，溶于1000mL水中，搖勻。
標(biāo)定
方法一
按 GB/T 9725-2007 的規(guī)定測定。其中: 稱取0.6g于硫酸干燥器中干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑硝酸銀，溶于90mL水中，加10mL淀粉溶液(10g/L)及10mL硝酸溶液(25%)，以銀電極作指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用配制的硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀或硫氰酸銨)溶液滴定，按 GB/T 9725-2007 6.2.2"二級微商法"的規(guī)定計(jì)算V₀。
硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀或硫氰酸銨)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(c)，按式(30)計(jì)算:

式中:
m ———硝酸銀質(zhì)量，,單位為克(g)；
V₀ ———硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀或硫氰酸銨)溶液體積，單位為毫升(mL)；
M ———硝酸銀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(AgNO₃)=169.87]。
方法二
按 GB/T 9725-2007 的規(guī)定測定。其中: 量取35.00mL~40.00mL 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]，加60mL水、10mL淀粉溶液(10g/L)及10mL硝酸溶液(25%)，以銀電極作指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,用配制的硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀或硫氰酸銨)溶液滴定，按 GB/T 97252007 中6.2.2"二級微商法"的規(guī)定計(jì)算V₀。
硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀或硫氰酸銨)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(c)，按式(31)計(jì)算:

式中:
V₀———硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
c₁ ———硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ———硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀或硫氰酸銨)溶液體積，單位為毫升(mL)。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]
配制
稱取17.5g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻。溶液貯存于密閉的棕色瓶中。
標(biāo)定
按 GB/T 9725-2007 的規(guī)定測定。其中: 稱取0.22g于500°C~600°C的高溫爐中灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉,溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液(10g/L)，以銀電極作指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用配制的硝酸銀溶液滴定。按 GB/T 9725-2007 中6.2.2"二級微商法"的規(guī)定計(jì)算V₀。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(AgNO₃)]，按式(32)計(jì)算:

式中:
m ———氯化鈉質(zhì)量，單位為克(g)；
V₀ ———硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL)；
M ———氯化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(NaCl)=58.442]。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則


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