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煙草及煙草制品 不溶于鹽酸的硅酸鹽殘留物的測(cè)定 - 水分的測(cè)定

閱讀:1032      發(fā)布時(shí)間:2020-10-22
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GB/T 21134-2007 煙草及煙草制品 不溶于鹽酸的硅酸鹽殘留物的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草(葉片、煙絲、碎煙葉和煙末)及煙草制品中不溶于鹽酸的外來硅酸鹽顆粒(特別是沙粒) 含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品中不溶于鹽酸的硅酸鹽顆粒含量的測(cè)。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
不溶于鹽酸的硅酸鹽殘留物  hydrochloric-acid-insoluble silicated residues
在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,對(duì)葉片、煙絲、碎煙葉或煙末進(jìn)行灰化和鹽酸浸提后所殘留的物質(zhì)。

原理
在650°C±50°C的溫度下灰化試樣。灰燼使用鹽酸浸提后,在650°C±50°C溫度下再次灰化。對(duì)殘留物進(jìn)行稱量。

試劑
使用分析純?cè)噭K畱?yīng)為蒸餾水或去離子水,或同等純度的水。
鹽酸c(HCl)=4mol/L。

儀器
常用實(shí)驗(yàn)室儀器以及下述各項(xiàng):
馬弗爐,放置于通風(fēng)良好的環(huán)境中,溫度能控制在350°C±50°C和650°C±50°C。
廣口平底坩堝,瓷制或鉑制,容量和尺寸適合于試樣的體積。通常,坩堝直徑為50mm~70mm。高度為30mm較適宜。
篩網(wǎng),孔徑2mm(10目),符合 GB/T 6005 的要求。
定量濾紙(快速),無灰,硬質(zhì)。
分析天平,感量0.1mg。
粉碎機(jī)。

取樣
依據(jù) GB/T 191616 進(jìn)行取樣。實(shí)驗(yàn)室樣品的大小應(yīng)能確保其代表該批樣品。

樣品的制備
如需要,將樣品干燥以易于研磨。樣品水分質(zhì)量百分含量應(yīng)不大于12%。
研磨實(shí)驗(yàn)室樣品直到全部樣品通過篩網(wǎng)。
采用機(jī)械方式充分混合研磨后的樣品。
如樣品在制備后四天內(nèi)不用于分析,則應(yīng)在0°C~5°C溫度條件下,存放于密封的廣口瓶中。廣口瓶的容積應(yīng)可確保在分析前通過兩次翻轉(zhuǎn)而充分混合樣品。

水分的測(cè)定
從第8章"樣品的制備"制備的樣品中取出一部分,按照 YC/T 165 進(jìn)行水分的測(cè)定,結(jié)果以質(zhì)量百分含量ω1表示。
YC/T 165-2003 煙草 水分的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法
未使用卡爾·費(fèi)休法的實(shí)驗(yàn)室,應(yīng)采用 YC/T 31 測(cè)定水分,但應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中予以說明。

步驟
試樣
對(duì)預(yù)先在650°C±50°C溫度下干燥后的潔凈坩堝進(jìn)行稱量,精.確至0.001g。
從廣口瓶中移取約10g制備好的樣品,均勻鋪在坩堝底部。
稱量坩堝和試樣,精.確至0.001g。
通過差量法計(jì)算得出試樣的質(zhì)量(m1)。
測(cè)定
將盛有試樣的坩堝放置至馬弗爐中,加熱至350°C±50°C,直到試樣*炭化,不再有煙產(chǎn)生。
將馬弗爐溫度升至650°C±50°C,保持30min。然后,將馬弗爐溫度降至350°C±50°C,取出坩堝。冷卻至室溫后,沿坩堝壁緩慢加入40mL鹽酸。
注意: 加入初的幾毫升鹽酸時(shí)應(yīng)小心,以免劇烈產(chǎn)生氣泡。
用玻璃棒不斷輕輕攪拌約10min后,使用濾紙進(jìn)行過濾,收集濾紙上的殘留物。用帶橡皮頭的玻璃棒去除殘附在坩堝壁上的殘留物,用約25mL水清洗坩堝,并過濾。使用約25mL水,分多次仔細(xì)淋洗濾紙上的殘留物,直到洗至中性。
將含有殘留物的濾紙放置于坩堝中,并轉(zhuǎn)移至馬弗爐中,此時(shí)溫度應(yīng)在200°C以下。加熱至650°C±50°C,保持30min,然后降至350°C±50°C,取出坩堝,放入硅膠干燥器中,冷卻至室溫。稱量坩堝和殘留物,精.確至0.001g。
計(jì)算殘留物的質(zhì)量(m2)。

結(jié)果表示
不溶于鹽酸的硅酸鹽殘留物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω,可由式(1)計(jì)算得出:

式中:
ω1 一一試樣水分質(zhì)量分?jǐn)?shù),可根據(jù)第9章"水分的測(cè)定"測(cè)定得出;
m1 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
m2 一一殘留物的質(zhì)量,單位為克(g)。


京都電子KEM 容量滴定法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀 MKV-710S

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