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色譜柱：ShimNex S-GTIs（3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）；

Ghost Trap鬼峰捕集柱（柱芯：P/N 228-59921-91；柱套：P/N 380-01259-99）

純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；

LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

分別準確稱取13種亞硝胺雜質對照品適量，加水溶解并稀釋至1000 μg/mL，得到各雜質的單標溶液；分別取各雜質單標溶液適量，加水制成1 ng/mL的13種亞硝胺雜質混標溶液，備用。

精密稱取適量纈沙坦膠囊內容物，置于離心管中，加入1.6 mL甲醇，渦旋使溶解，超聲10 min，加6.4 mL水，渦旋混勻，超聲10 min，6000 r/min離心5 min，取上清液過0.22 μm微孔濾膜，作為供試品溶液。最終濃度以 API 計為 10 mg/mL。

精密稱取適量樣品，置于離心管中，加入含量為0.1 mg/kg的13種亞硝胺類物質混合對照品溶液，加入1.6 mL甲醇，渦旋使溶解，超聲10 min，加6.4 mL水，渦旋混勻，超聲10 min，6000 r/min離心5min，取上清液過0.22 μm微孔濾膜，作為供試品加標溶液。最終濃度以 API 計為 10 mg/mL。

UHPLC條件

色譜柱：ShimNex S-GTIs（3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）

流  速：0.8mL/min

進樣量：10 μL

柱  溫：60 ℃

切閥程序：0 min（MS）→ 17.6 min（廢液）→ 18.4 min（MS）

流動相：A：0.1%甲酸水

B：0.1%甲酸甲醇

梯度程序如下：

質譜條件

離子化模式：APCI，正離子掃描

掃描模式：多反應監測 (MRM)

碰撞氣：氬氣

接口電壓：4.5 kV

霧化氣：氮氣 3 L/min

干燥氣：氮氣 5 L/min

接口溫度：350℃

DL溫度：150 ℃

加熱模塊溫度：200 ℃

各化合物MRM參數見下表

纈沙坦膠囊供試品溶液、13種亞硝胺雜質混合對照品溶液色譜圖如下：

為了避免高濃度的纈沙坦成品藥物進入質譜，造成污染，實驗中通過調整液相洗脫程序，實現13種亞硝胺雜質與纈沙坦藥物進行分離，通過二位流通閥，17.6~18.4 min出峰時間內切入廢液，18.4~30 min切回質譜，進行質譜監控，由于不同色譜系統的延遲體積的差異，13種亞硝胺雜質與纈沙坦的保留時間會發生變化，建議配置紫外檢測器進行色譜圖的監控。