天然氣氣相色譜儀主要檢測(cè)器有TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器和FID氫火焰離子化檢測(cè)器。
其中TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器是基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的檢測(cè)器,又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢測(cè)器。它是一種通用型非破壞性濃度型檢測(cè)器,特別適用于無(wú)機(jī)氣體的分析,是氣相色譜法常用的一種檢測(cè)器。
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熱導(dǎo)池橋電流
橋電流大,靈敏度高,橋電流提高30—40mA,靈敏度將提高一倍,橋電流的提高使用,將受到穩(wěn)定性和鎢錸絲元件壽命限制;
載氣種類
應(yīng)用He、H2作載氣;
載氣流量
載氣流量增大會(huì)減小靈敏度,但這個(gè)因素對(duì)He、H2輕載氣影響不大,而對(duì)N2、Ar重載氣影響很明顯,例如Ar載氣,流量從30—40ml/min降到7—8ml/min,峰高將增高一倍;
載氣純度
載氣純度高,靈敏度高,例如將純度98—99%的H2載氣改為純度99.999%的H2載氣,檢測(cè)器靈敏度將提高13%;
工作溫度
熱導(dǎo)池工作溫度越高,靈敏度越低,是反的線性比例關(guān)系,以確保樣品組份不在檢測(cè)器中冷凝為原則,TCD的工作溫度盡可能設(shè)置低些有利,但低溫控制比高溫控制難;
熱導(dǎo)元件阻
熱導(dǎo)元件阻值與靈敏度正比,阻值越大,靈敏度越高,但阻值大,難以制造,制造合格率要降低;
熱導(dǎo)池氣室的孔徑
放置熱導(dǎo)元件的氣室孔徑大小將明顯影響檢測(cè)靈敏度,氣室孔徑大,則峰面積大,靈敏度S值就大,但是對(duì)于使用分析者,感興趣是以峰高來衡量檢測(cè)器靈敏度,這樣,就應(yīng)選擇小的氣室孔徑,峰形就尖窄,峰高靈敏度就高(但靈敏度S值是不高的);導(dǎo)熱池電源:導(dǎo)熱池電源的測(cè)量電路中輸出衰減器電路的輸出阻抗將影響靈敏度,輸出阻抗高,靈敏度就提高。
維護(hù)熱導(dǎo)池的操作:
1、TCD加工作電流前一定要確定TCD檢測(cè)器內(nèi)已通入了載氣。
2、載氣中嚴(yán)格除氧,以避免氧對(duì)熱敏絲加速氧化損害。
3、避免高沸點(diǎn)、酸性的物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器。
4、受高沸點(diǎn)物質(zhì)污染,在池體里堆積造成池體污染,可升高TCD池體的溫度,可注入丙酮浸泡清洗。
5、檢測(cè)器排放的尾氣排至室外。
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