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頂空進(jìn)樣作為氣相色譜中重要的進(jìn)樣技術(shù)，廣泛的應(yīng)用于揮發(fā)性物質(zhì)檢測(cè)，尤其是被國(guó)內(nèi)外藥典作為針對(duì)藥物中殘留溶劑檢測(cè)的*工具。然而大家會(huì)經(jīng)常面臨各種問(wèn)題：不同頂空進(jìn)樣方式的優(yōu)劣選擇，如何對(duì)頂空平衡條件進(jìn)行優(yōu)化，如何使用頂空技術(shù)進(jìn)行定量分析，如何提高頂空進(jìn)樣使用效率，針對(duì)不同性質(zhì)的殘留溶劑又該選擇怎樣的頂空和色譜條件？面對(duì)諸如此類問(wèn)題，作為世界上*臺(tái)氣相色譜與*臺(tái)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器的* - PerkinElmer 于5月20日在上海地區(qū)舉行了一場(chǎng)藥物中殘留溶劑檢測(cè)技術(shù)交流會(huì)，吸引了眾多上海地區(qū)制藥企業(yè)的技術(shù)人員參加。

圖一  PerkinElmer工程師胡子豪講座

圖二 技術(shù)交流會(huì)現(xiàn)場(chǎng)

交流會(huì)現(xiàn)場(chǎng)，工程師胡子豪為與會(huì)人員詳細(xì)地介紹了PerkinElmer 氣相色譜儀與頂空進(jìn)樣技術(shù)在藥物溶劑殘留檢測(cè)方面的諸多優(yōu)勢(shì)：
 
在氣相色譜方面，PerkinElmer 的*氣相色譜儀柱溫箱設(shè)計(jì)，可提供業(yè)內(nèi)色譜儀柱溫箱快的加熱和冷卻速度。并通過(guò)實(shí)例展示柱溫箱起始溫度在 30oC 和 40oC 時(shí)，一類殘留溶劑四氯化碳與苯分離效果的對(duì)比。超強(qiáng)的柱溫箱冷卻速度不僅節(jié)省了分析時(shí)間，更加使得我們可以從更低的柱溫起始溫度加熱，這點(diǎn)對(duì)于溶劑殘留有效分析至關(guān)重要。同時(shí) PerkinElmer 氣相色譜儀的PSS（程序升溫分流/不分流）進(jìn)樣口搭配 Swafer 微流控制切換技術(shù)可以成功實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣要求。

圖三 當(dāng)柱溫起始溫度為30^oC時(shí)苯和四氯化碳達(dá)到基線*分離

在頂空進(jìn)樣技術(shù)方面，PerkinElmer 的技術(shù)不同于定量環(huán)進(jìn)樣和氣密針進(jìn)樣技術(shù)，的壓力平衡、時(shí)間開關(guān)進(jìn)樣技術(shù)，可以通過(guò)在方法上改變進(jìn)樣時(shí)間優(yōu)化進(jìn)樣量。惰性石英毛細(xì)管的傳輸線，對(duì)極性化合物也可以得到尖銳的峰型；進(jìn)樣過(guò)程沒(méi)有載氣稀釋和更小的進(jìn)樣系統(tǒng)死體積，使頂空氣相色譜系統(tǒng)的檢測(cè)靈敏度更高、定量更準(zhǔn)確、進(jìn)樣重復(fù)性更好。頂空系統(tǒng)內(nèi)置的多次頂空萃取模式（MHE）可以對(duì)頂空平衡條件進(jìn)行驗(yàn)證并可以對(duì)難以得到標(biāo)準(zhǔn)品的化合物實(shí)現(xiàn)揮發(fā)性總量的定量分析。而*設(shè)計(jì)的零稀釋襯管，在頂空進(jìn)樣器通過(guò)色譜儀進(jìn)樣口連接時(shí)，可有效地避免載氣對(duì)樣品的的稀釋作用，進(jìn)一步提高檢測(cè)的靈敏度。

圖四 PerkinElmer Clarus 680 HS-GC

交流過(guò)程中PerkinElmer 工程師與參會(huì)人員針對(duì)頂空氣相分析技術(shù)在藥物溶劑殘留方面的實(shí)際應(yīng)用展開了熱烈討論，并為大家現(xiàn)場(chǎng)展示了PerkinElmer 的頂空氣相分析技術(shù)在國(guó)內(nèi)主要制藥企業(yè)中的具體應(yīng)用實(shí)例。與會(huì)人員對(duì) PerkinElmer 本次交流活動(dòng)以及在藥物溶劑殘留檢測(cè)方面所做出的貢獻(xiàn)給予了充分的肯定，并于會(huì)后參觀了PerkinElmer 位于張江高科技園區(qū)的應(yīng)用技術(shù)中心。作為一家致力于改善人類健康和環(huán)境安全的業(yè)界的性技術(shù)公司，我們針對(duì)制藥企業(yè)的實(shí)際需求，未來(lái)將開展一系列交流活動(dòng)，請(qǐng)留意PerkinElmer的信息并留下您的。