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    民以食為天，食以味為先。在調味品行業(yè)朝蓬勃發(fā)展同時，“一滴香”、“牛肉膏”、“勾兌醋”等事件，也將其推向了食品安全的“重災區(qū)”。
    調味品不僅要調出美味的“味”，更要調出安全的“味”。吉天流動注射分析儀，為調味品的檢測提供了解決方案。

流動注射-調味品中硝酸鹽亞硝酸鹽檢測解決方案
一、 前言
    隨著我國餐飲業(yè)的飛速發(fā)展，調味品行業(yè)也出現(xiàn)了的發(fā)展，且總體發(fā)展趨勢朝向化、方便化、多元化、復合化和營養(yǎng)化。調味品已經從簡單的油鹽醬醋發(fā)展成為一個品種眾多的大家族，成為人們生活中*的食物伴侶。
    其中亞硝酸鹽作為添加劑在調味品中起到了保鮮防腐的作用，一般蔬菜水果中都含有硝酸鹽，硝酸鹽在細菌作用下可還原為亞硝酸鹽，量大時可引起中毒，且能產生致癌物質亞硝胺，從而危害人體健康。另有不法分子用工業(yè)鹽代替食用鹽，在生產調味品過程中添加進去，使得亞硝酸鹽含量超標，引起中毒，對人體產生很大危害，所以檢測調味品中硝酸鹽和亞硝酸鹽意義重大。
    目前GB 5009.33-2016中硝酸鹽和亞硝酸鹽的檢測方法中常用的是分光光度法，此方法為純手工操作，操作復雜，無法避免手工誤差，不僅實驗時間長，而且對顯色時間要求嚴格，無法一次性做大量樣品。使用全自動流動注射分析儀來進行實驗檢測，不僅提高了實驗效率，而且實驗結果更加準確可靠，操作更加簡便安全。
二、實驗目的
    更加、快速、準確的測定調味品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量。
三、實驗原理
    試樣經沉淀蛋白質、除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與磺胺重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，在540 nm波長下比色測得亞硝酸鹽含量；采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸鹽總量，由測得的亞硝酸鹽總量減去試樣中亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。
四、樣品處理
    稱取1.25 g試樣置于100mL具塞錐形瓶中，加適量 50 g/L飽和硼砂溶液，加入70℃左右的水，混勻，于沸水浴中加熱15 min，取出置冷水浴中冷卻，并放置至室溫。
    定量轉移上述提取液至50 mL具塞比色管中，加入適量亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入乙酸鋅溶液，以沉淀蛋白質。
    加水至刻度，搖勻，轉移到50ml離心管中，離心后取中間無懸浮物溶液測試，如樣品有渾濁顆粒物，可通過針頭過濾器過濾，單次樣品量4mL。
五、實驗儀器
    本實驗使用吉天全自動流動注射分析儀iFIA7進行調味品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的檢測。
六、實驗數(shù)據
1、方法線性


2、檢出限
    硝酸鹽檢出限，按照EPA方法DL=t（n-1，α=0.99）*(s)，當n=7時t=3.14，取0.1mg/L標準溶液，測定檢出限數(shù)據其結果為0.0207mg/L（以NaNO2計）。

    亞硝酸鹽檢出限，按照EPA方法DL=t（n-1，α=0.99）*(s)，當n=7時t=3.14，取0.1mg/L標準溶液，測定檢出限數(shù)據其結果為0.0153mg/L（以NaNO2計）。

3、精密度
    取2.0mg/l的硝酸鹽標準溶液及亞硝酸鹽標準溶液，測定7次計算精密度，精密度分別為0.4%和0.25%。參考數(shù)據見表3、表4。

4、實際樣品測試數(shù)據結果
    對市面上各種類型的調味品如醬油，果醬、海鮮醬等進行了硝酸鹽及亞硝酸鹽的測定及不同濃度的加標實驗，其數(shù)據見表5、表6。

 

七、實驗結論 
    本實驗方案成功的對調味品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量進行了測定，其中硝酸鹽檢出限為0.0207mg/kg（以NaNO2計），精密度為0.4%，亞硝酸鹽檢出限為0.0153mg/kg（以NaNO2計），精密度為0.25%，都遠低于GB 5009.33-2016中要求范圍，滿足國標要求。
    通過對不同種類調味品中硝酸鹽及亞硝酸鹽進行低中高濃度加標測定，其加標回收率均在85~110%之間，使用全自動流動注射分析法測定調味品中硝酸鹽、亞硝酸鹽含量，不僅提高了樣品分析效率，并且更加準確、簡便、安全。