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博納科儀器(上海)有限公司
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ARL QUANT’X能量色散型X射線熒光能譜儀快速測定塑膠玩具中的鉛含量

時間:2025/4/11閱讀:182
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01 前言














鉛(Pb)可添加在玩具油漆涂層中,使油漆涂層堅硬而富有韌性,也可以直接添加到塑膠玩具基材中,增加其強度,而且原料生產中所使用的色粉、色母或穩定劑等都有可能含Pb。兒童Pb中毒會造成多系統的損害,特別對兒童智力發育的影響尤為顯著。


因此Pb含量一直是玩具安全檢測中的重點項目,也是玩具生產中的主要質控項目。



本研究使用 X 射線熒光法檢測玩具產品中的Pb含量,考察了管電壓、測量時間、濾光片等條件,選擇合適的檢測參數及方法,實現了Pb含量的快速檢測。


相比傳統檢測方法,具有無需前處理、操作簡單、檢測速度快、靈敏度高、檢測成本低的優點適用于中小型實驗室低投入建設,也適用大型實驗室作為快速篩選的手段。



02 實驗儀器














實驗所用儀器為:ARL QUANT'X 能量色散型X射線熒光能譜儀,來自美國賽默飛世爾公司;實驗配置Peltier電致冷Si(Li)檢測器,使用 Wintrace7.0 軟件進行數據分析計算。


ARL QUANT’X能量色散型X射線熒光能譜儀快速測定塑膠玩具中的鉛含量



03 樣品制備















本研究建立的是一種快速、價格低廉且不引入顯著系統誤差的測試方法,因此樣品無需進行前處理。塊狀樣品選取表面光滑、能覆蓋X射線發射窗口區域的部位作為檢測區域,該部位厚度應當超過2mm;顆粒狀樣品使用覆蓋有樣品膜的X 射線熒光能譜儀專用樣品皿盛裝,樣品皿內的樣品高度為15mm。




04 結果與討論
















01

管電壓選擇


為研究管電壓對測量過程的影響,改變管電壓, 分別選擇 23、24、25、26、27、28、29、30 kV 進行實驗,在 每 個 電 壓 值處測量11次,實驗結果見圖1、圖2。


ARL QUANT’X能量色散型X射線熒光能譜儀快速測定塑膠玩具中的鉛含量




圖1顯示,在23-30 kV管電壓范圍內,Pb的峰計數和背景計數均隨電壓升高而增加,表明提高電壓有助于提升Pb的檢測精度,但也會增加背景干擾。


圖2表明,Pb的峰背比在27-28 kV間達到峰值,因此實驗選用28 kV作為Pb的激發電壓。



02

濾光片的選擇



為研究濾光片選擇對Pb元素檢測的影響,選用 FP(Theoretical)法,結果見表1,譜線圖使用Wintrace合并后如圖3所示。


ARL QUANT’X能量色散型X射線熒光能譜儀快速測定塑膠玩具中的鉛含量


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圖3中,1號線為“No Filter"未使用濾光片,顯示Rh靶的特征譜疊加在連續譜上,產生特征X射線干擾,Pb等元素的峰與干擾峰重疊。


2號線和3號線分別使用Pd Thin和Pd Medium濾光片,降低了5-10 keV段的干擾,但10-15 keV段干擾仍嚴重。


白色實心圖形為使用Pd Thick濾光片的峰圖形,濾光片去除了靶材譜線干擾,本底控制良好,峰型全部分開,Pb元素特征譜線未受干擾。


綜合分析,選擇Pd Thick濾光片適合作為Pb元素檢測的濾光片。


03

測試時間的選擇


為研究不同測試時間下的 Pb 含量測試結果差異,使用了兩個不同濃度的顆粒樣品進行實驗, 同時考察測試時間對濃度高低不同樣品的影響 。


分 別 選 擇 檢 測 時 間 為30s、40s、50s、60s、70s、80s、90s。每個時間條件,進行30次測量,結果見表2,譜線圖合并對比如圖4、圖 5所示。


ARL QUANT’X能量色散型X射線熒光能譜儀快速測定塑膠玩具中的鉛含量



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表2數據顯示,60s和70s的SD和RSD最小,精密度和準確度最高。


圖4顯示,當測試時間達到60s時,峰背比曲線達到峰值,Pb含量接近標準值,與表2結果一致。


圖5表明,最佳測試時間為60-70s,此時測量值接近標準值。


綜合以上結果可以發現,測試時間在理論上取決于分析元素的濃度及檢出限,但是在儀器計數率足夠的情況下,增加測試時間,并不能顯著提高測試準確度


實際工作中,測試時間還影響測試的效率及X光管的壽命,在考慮數據準確性同時兼顧工作效率和經濟效益的情況下,本次實驗選擇測試時間為60s。


04

標準樣品是否含Cl的選擇



塑膠樣品主要由C、H元素組成,其中PVC類產品含氯高,產生的吸收增強效應對Pb含量測定產生干擾。



在28V、Pd Thick濾光片、測試時間50s的條件下,將譜圖重疊觀察。


圖6中,白色線條為不含Cl樣品譜圖,白色實心部分為含Cl樣品譜圖。


不含Cl樣品各元素峰高及峰面積均大于含Cl樣品。


ARL QUANT’X能量色散型X射線熒光能譜儀快速測定塑膠玩具中的鉛含量


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表3數據顯示,在Cl元素作用下,Pb元素計數值下降近50%。



在實際檢測中,可以使標準樣品的化學組成與待測樣品盡量保持一致,減小吸收增強效應帶來的影響。


05

準確度及精密度實驗


進行30次平行測量,所得測量結果的準確度和精密度見表5。


ARL QUANT’X能量色散型X射線熒光能譜儀快速測定塑膠玩具中的鉛含量



由表5可以看出,Pb含量測定值與參考值相近,相對標準偏差最大為1.62%,滿足測試要求。



06 討論














通過管電壓、測試時間、濾光片等因素對Pb含量測試影響的研究,建立了能量色散X射線熒光法檢測進出口玩具中Pb含量的分析方法。


ED-XRF方法用于測定塑膠顆粒,測試結果與標稱值相近,能滿足對塑膠玩具及生產原料的快速檢測要求。






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