01 引言
開采的礦石,濃縮物及其精練產品的元素分析是任何礦石開采和金屬精練工藝的重要組成部份。世界上已安裝幾千臺X射線熒光光譜儀就證明它是非常合算和可靠的元素分析技術。
礦石和金屬都能在固體狀態分析,大多數測試可以由未經培訓的人員進行并能得好的精密度,這樣,XRF就免除了傳統濕法化學分析的困難,費用和延遲。
本文敘述了使用Thermo ARL QUANT'X EDXRF分析幾種硫化物,礦石中Zn,Pb,Ba,Fe和Si的典型結果。
02 儀器
ARL QUANT'X使用高靈敏度的檢測器可以測定從Na(z11)至U(z92)的所有元素的發射線,雖然EDXRF對輕元素靈敏度受一定限制,很少測定濃度小于1%的Na或Mg,技術的進展已使其實際應用擴展到傳統上使用更靈敏和大型的WDXRF的領域。
全真空樣品室,大面積活性區,低燥聲特性檢測器,使得ARL QUANT'X具有顯著高的靈敏度和再現性,與大多數實驗室儀器不同,它有耐用的機械設計,緊湊的外形,占位小,可以安裝在條件簡陋的工業環境,硬件由軟件控制,保證了數據的完整性,減少了由于機械按鈕和開關造成的操作雜性。
03 激發條件
在EDXRF,靈敏度和精密度是和樣品感興趣元素的激發條件密切相關的,儀器對激發效率和燥音控制越靈活,其性能越好,ARL QUANT'X為優化本底控制提供激發電壓4—50KV和8個濾片的近乎無限種組合,如表1所示,對每個礦樣,真空氣氛,總計數時間為3分鐘,得到的能譜。
表1 激發條件
圖1顯示了三個不同礦樣的樣品譜,其成分見下表3。
圖1 三個樣品在三個激發條件下的能譜圖
04 樣品制備
XRF作定性分析不需要樣品制備,不論樣品的形態,大小,數量。然而,作定量分析就要粉碎并磨細到小于50um(325目),以將顆粒效應和礦物原影響降低至最小。雖然粉末能直接分析,但為了改善準確度和再現性,將其在15-20噸壓力下壓成片更好。
05 校正
大多數XRF的工業應用均采用有標樣的經驗系數法,ARL QUANT'X隨機提供的軟件包中有多種校正方法和功能,和曲線顯示。
下面的結果是采用14個標樣,多參數回歸分析得的,標樣是用ICP法定值的,SEE是標稱值和測得值的平均差。
表2 各分析項的校正范圍
06 再現性
再現性試驗顯示在該條件的測試精密度,表3顯示了在寬的濃度范圍內幾個礦樣的統計結果。
在某些情況下,標稱值和測得的平均值之差超過3SD,可能有幾種情況,樣品均勻性,樣品制備及其它,如果用四硼酸鋰熔融法制成熔片,則顆粒大小和礦物效應可以去除,但將帶來由于稀釋而信號減弱的問題,這種樣品制備方法僅適用于WDXRF。
表3 礦樣測定的準確度和精密度
07 結論
ARL QUANT'X EDXRF已經成功地用于礦石中多個元素的分析,在真空條件3分鐘的分析,主要成份的RSD小于1%,其速度,靈敏度,機械結構簡單,耐用和運行成本低,使ARL QUANT'X 在采礦業的過程控制應用中具有好的分析價值。
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