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檢測器之一:熱離子檢測器詳解

閱讀:2412        發(fā)布時(shí)間:2015-2-2

熱離子檢測器(Thermionic detector或Nitrogen phosphorous detector,NPD),又稱氮磷檢測器、熱離子發(fā)射檢測器、堿火焰電離檢測器等,屬于型微分檢測器,由于它對含電負(fù)性原子特別是含氮、磷、硫、鹵素等有機(jī)化合物有很高的靈敏度,因此,在醫(yī)藥衛(wèi)生、農(nóng)藥殘留分析以及環(huán)境保護(hù)等的分析工作中應(yīng)用廣泛。
熱離子檢測器的zui小檢出量可達(dá)10-14g,線性范圍為108
    1.檢測機(jī)理
    熱離子檢測器是根據(jù)含電負(fù)性原子的有機(jī)物樣品在氫氧火焰里燃燒時(shí),會明顯增加堿鹽的蒸發(fā)和化學(xué)離解,從而使收集到較大的離子流和檢測信號。它主要利用以下的三個(gè)條件來達(dá)到檢測之目的。
    ① 氫氧火焰:氫氧火焰為有機(jī)物分子燃燒和堿鹽的蒸發(fā)與化學(xué)離解提供了基本條件。
    ② 堿金屬鹽:在噴嘴上方附加了堿金屬鹽片如氟化鈉、硫酸鈉、溴化銫、硫酸銣等。
    ③ 樣品特性:含電負(fù)性原子的有機(jī)物在氫氧焰燃燒時(shí)明顯增加堿鹽蒸發(fā)和化學(xué)離解。
    2.基本構(gòu)造
    熱離子檢測器的構(gòu)造比較簡單,在一般的火焰離子化檢測器噴嘴上方加裝一個(gè)堿金屬鹽片或鹽圈即可。
    3.檢測過程
    熱離子檢測器的檢測過程如下:燃燒用的氫氣與柱出口流出物混合經(jīng)噴嘴一道流出,在噴嘴上燃燒,助燃用的空氣(氧氣)均勻分布于火焰周圍。由于在火焰附近存在著由收集極(正極)和極化極(負(fù)極)之間所形成的靜電場,當(dāng)含電負(fù)性原子的被測樣品分子進(jìn)入氫-氧火焰燃燒時(shí),會增加堿金屬鹽的蒸發(fā)和化學(xué)離解,從而使收集到的離子流大為增加,通過高電阻取出,經(jīng)微電流放大器放大,然后把信號送至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或氣相色譜、液相色譜工作站等),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
    4.相關(guān)事宜
    ① 熱離子檢測器對氣體流速波動(dòng)非常敏感,因此,應(yīng)嚴(yán)格控制操作條件,才能獲得較好的分析結(jié)果。
    ② 載氣、氫氣和氧氣的流速,應(yīng)根據(jù)檢測室構(gòu)造以及收集極-堿鹽-噴嘴三者之間的距離經(jīng)調(diào)試確定。


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