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檢測器之一:火焰光度檢測器詳解

閱讀:5909        發布時間:2015-2-2

火焰光度檢測器(Flame photometric detector,FPD),屬于型微分檢測器,由于它對含硫、磷的化合物有很高的靈敏度,因此,在石油化工、環境保護、食品衛生、生物化學等分析領域中得到廣泛的應用。
    火焰光度檢測器的zui小檢出量達10-11g,線性范圍:有機磷可達104;硫化物則不是線性關系,用雙對數作圖其線性范圍為102
    1.檢測機理
    火焰光度檢測器是根據硫、磷化物在富氫火焰中燃燒時,發射出波長分別為394nm和526nm特征光的原理而制成的,它主要利用以下三個條件來達到檢測之目的。
    ① 富氫火焰:檢測器中有富氫火焰存在,為含硫、磷的有機化合物提供了燃燒和激發的基本條件。
    ② 特征波長:樣品在富氫火焰中燃燒時,含硫有機物和含磷有機物能發射出其*波長的特征光。
    ③ 光電轉換:檢測器設有濾光片和光電倍增管,通過濾光片選擇后光電倍增管把光轉換成電信號。
    2.基本構造
    火焰光度檢測器主要由火焰噴嘴、濾光片和光電倍增管等三部分所組成,其燃燒室與氫焰檢測器燃燒室的構造很相似,若經適當改進并在噴嘴上方加裝收集極,也許又可作氫焰檢測器使用。
    3.檢測過程
    火焰光度檢測器的檢測過程如下:柱后流出的載氣與空氣和氫氣混合后經噴嘴流出,在噴嘴上燃燒。當柱后流出的樣品組分與載氣一道進入此富氫火焰燃燒時,硫、磷化合物發出其特征光。含磷有機物以HPO碎片的形式發射其特征光,含硫有機物以激發態S2分子的形式發射其特征光。磷化物用526nm的濾光片進行選擇;硫化物可用394nm或384nm的濾光片進行選擇。光電倍增管把所濾過的光轉換成電信號,此電信送至微電流放大器放大后輸至記錄設備(記錄儀、色譜數據處理機或色譜工作站等),進行數據處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結果等。
    4.相關事宜
    ① 富氫火焰:火焰光度檢測器必須是富氫火焰,氧氣與氫氣流速之比在0.2~0.5范圍可獲得高靈敏度。
    ② 測磷流速:火焰光度檢測器測磷氫氣160~180mL/min,空氣150~200 mL/min,氮氣40~80mL/min。
    ③ 測硫流速:氮氣流速為90~100 mL/min時其靈敏度較高;檢測室溫度過高使測硫時檢測靈敏度下降。
    須知,各種氣體的實用流速還與儀器型號、樣品種類以及其他操作條件和分析要求等有關,故應根據具體情況來確定它們的流速。


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