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科捷液相色譜儀LC-600B解決蜂王漿中葵烯酸含量

閱讀:1435        發布時間:2014-11-28

蜂王漿是*的*可供人類直接服用的高活性成分的超級營養食品。
    10-羥基-2-癸烯酸(10-HDA)是蜂王漿中*的一種不飽和脂肪酸,由于這種酸在自然界的其它物質中沒有,只存在于蜂王漿中,所以也稱為王漿酸。分離出的純王漿酸呈白色晶體,在新鮮的蜂王漿中多以游離形式存在,性質比較穩定,具有很好的殺菌、抑菌、抗疲勞、抗衰老作用和抗癌、抗放射的功能,為此許多保健食品均添加有蜂王漿。因此作為評價蜂王漿及其制品質量優劣的主要指標之一的10-HDA含量測定顯得尤其重要。至今為止,10-HDA 含量測定有薄層掃描法、分光光度法、氣相法、液相法,且多見于分析蜂王漿中的10-HDA。薄層掃描法、分光光度法專屬性和準確性較差,氣相法處理繁瑣,目前zui為通用的是HPLC法。
    液相法處理簡單、結果準確,本公司基于以上情況,建立了超聲提取、冷藏沉淀后,用對羧基苯甲酸乙酯做內標,反相液相色譜法測定蜂王漿及其制品中10-HDA含量的方法,取得了令人滿意的結果。

一、主要性能特點:
1)蜂王漿中葵烯酸檢測分析液相色譜儀LC-600B整套系統由LC600B高壓恒流泵:2臺,SPD600B紫外檢測器:1臺,SCL600B系統控制器:1臺,混合器:1只,7725i手動進樣閥:1只,反控色譜工作站:1 套(反控主機),液相色譜柱:1支(C18 4.6*250mn,5um),微量進樣器:1支(50ul/100ul),進樣支架:1只(進樣閥用)等組成;安裝、調試及使用都非常簡單。

 

2)LC-P600高壓恒流泵是微處理器智能控制的往復式雙柱塞并聯泵,具有工作壓力高、脈動小、穩定可靠、操作方便等特點。其機械組件由電腦輔助設計,各主要零部件均在*的數控加工中心制造,因此具有加工度高、泵體密封性能好、零件的互換性好等特點。

 

3)LC-UV600紫外檢測器采用了平行的雙錐孔流通池,樣品池和參照池*處于對等的條件。錐孔設計的流通池,可以在同樣的池體積情況下,提高通過池孔的光能量,明顯降低了儀器的靜態噪音和信號漂移。

 

二、科捷液相色譜儀LC-600B解決蜂王漿中葵烯酸含量儀器主要配置和檢測分析條件

LC600B高壓恒流輸液泵

輸液方式

微體積串聯雙柱塞

zui大輸液壓力

0~9999Psi

流量設定范圍

0.001~9.999ml/min(以0.001

ml/min步長調節流量)

流量設定值誤差

≤0.5%

流量穩定性誤差

≤0.2%RSD

梯度誤差

±1% (0~100%水/

丙酮水溶液2液梯度)

壓力脈動

小于15Psi (流量1mL/min,

壓力600~1600Psi)

泵密封性

壓力為5400Psi,時間為10min,

壓降小于400Psi

時間程序功能

尺寸

W260×H130×D420mm

重量

11kg

使用環境溫度范圍

4~40℃

 

SPD600B紫外可見可變波長檢測器

波長范圍

190nm~700nm

波長示值誤差

≤±1nm

波長重復性誤差

≤±0.1nm

動態噪聲

≤ ±0.75×10-U

(甲醇,1ml/min,254nm,20℃)

靜態噪音

≤ ±0.5×10-5A

空池,響應時間1秒,20℃)

動態基線漂移

≤±1×10-4AU/h

(甲醇,1ml/min,,254nm,20℃)

靜態基線漂移

≤0.5×10-4

(空池,響應時間1秒,20℃)

線性范圍

≥104

zui小檢測濃度

≤1×10-9 g/mL

(萘/甲醇溶液)

定性重復性

RSD6≤ 0.1%

定量重復性

RSD6≤ 0.5%

光譜帶寬

6nm

流通池體積

8μL

光程

10mm

時間程序功能

尺寸

W260×H130×D420mm

重量

11kg

使用環境溫度范圍

4~40℃

(1)主要儀器配置
1、LC-3000液相色譜儀;

2、色譜柱:C18,250*4.6*10 或250*4.6*5;

3、高速離心機(大于4500r/min;50ml);

4、超聲波震蕩儀;

5、渦旋混合器;

6、分析天平(萬分之一);

7、溶劑過濾器(帶0.45um有機、水系過濾膜和真空泵);
 

(2)主要試劑

1、純凈水(二次蒸餾水) 

2、甲醇:分析醇

3、乙醇:優級純  

4、內標物:對羥基苯甲酸甲酯含量99.0%  

5、10-HAD標準品:99.0%以上。

    使用前應在放有濃硫酸的減壓干燥器內減壓干燥24h 6.10-HAD標準溶液:取干燥后的10-HAD標準品約25mg,精密稱定,加無水乙醇溶解并移入1000ml容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含內標物約0.65mg。7.鹽酸(C=0.03mol/L):量取0.1mol/L鹽酸100ml,加入200ml重蒸餾水中。

 

(3)色譜條件
    色譜柱為Kromasil C18 柱,流動相為V(甲醇):V(水):V(磷酸)=55:45:0.2,流速1.0ml/min,對羧基苯甲酸乙酯作內標,檢測波長210nm。本法簡單、快速、準確,重現性好,回收率高(97.6%~101.8%)。

 

(4)樣品處理

    樣品解凍至室溫后用玻璃棒攪勻,取約0.5g,置于已稱定的50ml容量瓶中,精密稱定,加0.03mol/L鹽酸1ml和水2ml,置漩渦混合器上混合使樣品溶解,加無水乙醇30ml,邊加邊輕輕搖動,再精密加入內標溶液10ml,并用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,立即置超聲波中超聲15min,或置漩渦混合器上振蕩15min,取出,在3000r/min下離心10min后測定。如不能及時測定,應放置在冰箱中冷藏待測。

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