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閑置的氣相色譜儀信號間斷的原因及解決方案

閱讀:1455        發布時間:2014-11-27

一臺配備FPD的氣相色譜儀,主要用于測定蔬菜、水果、茶葉等樣品中的有機磷農藥殘留。儀器閑置約2個月,開機后使用FPD發現信號斷斷續續,儀器靈敏度嚴重下降,有機磷農藥幾乎不出峰,并且FPD信號也較低,儀器不能使用。這種情況下需要逐步排查原因,尋找問題并加以解決。
   首先更換儀器進樣系統的襯管以及密封硅膠墊,發現故障依舊。然后,更換色譜柱,儀器仍然不能正常的工作,同時考慮到使用相同的氣路的其它儀器均運行正常,初步懷疑故障原因由FPD引起。
   使用具有發亮表面的物品置于FPD排管口附近,觀察火焰燃燒凝結的水蒸氣,發現有些微小的水蒸氣形成,但是發現水蒸氣的形成不穩定,并且量很少,因此認為儀器故障可能是由于FPD點火不正常引起,需要對FPD進行清洗。
   切斷儀器電源,對FPD噴嘴進行拆卸,發現噴嘴表面粘附有一些黑色固體,將噴嘴對光觀看發現噴嘴孔透光較差,幾乎*堵塞,于是對噴嘴進行清洗,重新安裝,開機,儀器恢復正常。
   分析認為,在檢測過程中,由于氣體、色譜柱、樣品等部分均有可能對FPD噴嘴帶來雜質,而在噴嘴被污染以后,一種情況是噴嘴被污染或者被半堵塞,此時檢測器信號偏低、儀器靈敏度下降,并且可能出現信號斷斷續續的現象;另一種情況是噴嘴*被堵塞,此時儀器不能正常點火,其現象通常為響應值是一條較低的、穩定的平衡線。
   在出現以上情況時,均需要對FPD進行清洗,注意在清洗過程中儀器需要斷電,以防光電倍增管等部件被破壞。


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