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頂空進樣氣相色譜法測定葛根提取物中有機溶劑殘留

閱讀:764        發布時間:2019-7-24

   葛根提取物為豆科植物野葛干燥根的提取物。《神農本草經》中記載葛根具有解肌退熱、生津透疹、升陽止瀉的功效。葛根中有效成分主要為葛根總黃酮類化合物,其中含量較多的為葛根素、黃豆苷、黃豆苷元。葛根及其制劑用于腦血管疾病治療。葛根中主要成分葛根素的化學制劑在臨床上已被廣泛應用于心腦血管疾病、糖尿病、眼底疾病、突發性耳聾、急性乙醇中毒、擬菊酯類農藥中毒及腫瘤的治療。有文獻報道,采用葛根總黃酮注射液治療伴頸項強痛和頭痛、頭暈的高血壓、心絞痛和突發性耳聾等也有顯著療效。上市的葛根素具有一定的不良反應,因而采用一定工藝制成的葛根提取物能夠zui大限度地保留其異黃酮類成分,使其組成接近食藥同源的葛根,使各成分達到協同作用,從而增強其療效,降低其毒性和不良反應。葛根提取物在制備和純化過程中用到D-101型大孔樹脂及有機溶劑乙醇、正丁醇,從用藥的安全性考慮,對大孔樹脂可能引入的有機溶劑殘留及乙醇、正丁醇的殘留量進行控制。

儀器準備

GC5890N 氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)是利用先J技術,整合國產儀器優點,進行技術革新,推出的全新一代網絡型實驗室氣相色譜儀。

1、全兼容美國安捷倫 6890N 氣相色譜儀,可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關檢測器控制板;

2、儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美;

3、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器。

4、廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門等領域。

色譜條件:

 

色譜柱

  HP-Innowax(30.00m×0.32mm  ,0.25μm)石英毛細管柱

進樣器溫度

200℃

檢測器類型及溫度

氫火焰離子化檢測器(FID)220℃

柱升溫程序

50℃保持10min,然后以20℃/min的速度升至190℃,保持3min;

頂空條件平衡溫度

85℃

平衡時間

15min

傳輸管溫度

105℃

進樣環溫度

125℃

載氣

氮氣

流速

0.8mL/min

 

譜圖分析:

 

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