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火焰原子吸收法間接測定水中硒

閱讀:2105        發布時間:2019-7-22

   硒是生物體所必需的微量元素之一,是目前所知微量元素中較重要的一種。硒對癌細胞有抑制作用,對吸煙、酒精、重金屬產生的毒性有解毒作用,還能防止動脈硬化、冠心病、糖尿病等。人體缺硒容易導致退化性疾病。因此,近十幾年來,硒的研究引起了人們的高度重視,尤其在食品、醫學、生物等領域更是得到了廣泛的研究。

    對于硒的測定,常用的方法有原子光譜法、吸光光度法、熒光法、電化學法,色譜法等。其中,火焰原子吸收法測定硒時,存在著因為硒的二氧化物的形成而導致在硒的共振線196.0nm處有強烈的吸收問題。雖然,用氫化物原子吸收法可以較好地解決這問題,但該方法需要氫化物發生裝置,操作較為麻煩,而經典的熒光光度法測定硒,以及用塞曼石墨爐原子吸收法測定硒時,對儀器和試劑的要求則較高。

   本文在有關文獻的基礎上,以鹽酸羥胺作還原劑,使樣品中硒以Se(Ⅳ)形式存在,定量地加入過量的銅,從而形成穩定的硒銅化合物黑色沉淀。經分離后,用火焰原子吸收法測定濾液中剩余的銅量,從而間接計算出硒的含量。

   該方法利用了銅在火焰原子吸收法中具有很好的靈敏度和檢出限的優點,有效地解決了火焰原子吸收法直接測定硒時,因為在硒的共振線196.0nm處存在強烈的吸收而導致測定結果偏差的問題,與Vijakumar等人提出的間接法測定硒比較,該方法操作上更簡單,更快速。用該方法測定水樣中硒的回收率為96%-104%,檢出限0.38μg/mL,相對標準偏差3.8%。

儀器準備

 

一、名稱

4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計

 

二、儀器簡介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學機械設計,安全方便的火焰系統,*的石墨爐溫控技術,可選擇的扣除背景技術,以及由工作站提供的各項方便功能,適應您對測定的自動化的追求。

 

實驗方法:

取一定量硒的標準液,150μg的銅標準液和1mL10%的鹽酸羥胺于50mL的錐形瓶中,用蒸餾水稀釋至10mL,加熱煮沸1min,冷卻至室溫,連同沉淀轉入到100mL容量瓶中,用干濾法獲得濾液,用火焰原子吸收法測定吸光度。

空白試驗除不加硒外,其它操作步驟與上述相同。

 

儀器的工作條件:

 

 

 

波長

 

324.8nm

 

燈電流

 

3.0mA

 

狹縫寬度

 

0.2mm

 

燃燒器高度

 

6.5mm

 

空氣流速

 

7.0L/min

 

乙炔流速

 

1.0L/min

 

 

測定結果

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