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硫化學(xué)發(fā)光檢測器-氣相色譜法測定廢氣中揮發(fā)性硫化物

閱讀:2333        發(fā)布時間:2019-1-7

   我國于1993年頒布了《空氣質(zhì)量硫化氫、甲流醇、甲流醚和二甲二硫的測定氣相色譜法》,該方法采用火焰光度檢測-填充柱氣相色譜法,在分析烴類含量較高的廢氣時,易發(fā)生淬滅效應(yīng),即高濃度的烴類化合物燃燒時火焰中的CO2、CH4和其他燃燒產(chǎn)物會使硫化物的FPD響應(yīng)降低,甚至得不到硫信號。此外,填充柱的柱效較低,保留時間較長,難以同時分離沸點及極性分布較廣的多種揮發(fā)性硫化物。除傳統(tǒng)的火焰光度檢測器(FPD)外,近年來一些新型的硫選擇檢測器如脈沖火焰光度檢測器、硫化學(xué)發(fā)光檢測器、原子發(fā)射光譜檢測器等已用于硫化物的色譜分析,這些檢測器的靈敏度均優(yōu)于FPD。其中,SCD對硫選擇性較好,操作簡單,使用和維護成本也較低,是目前有應(yīng)用潛力的硫選擇性檢測器。

   揮發(fā)性硫化物的化學(xué)活性較強,通常采用玻璃或聚四氟乙烯填充柱分析,其優(yōu)點是柱容量較大,不足是分離效能較低,僅適用于少數(shù)幾種揮發(fā)性硫化物的分析。普通毛細管色譜法分離能力較強,但柱容量較低,進樣體積有限,揮發(fā)性硫化物分析的靈敏度較低。本文采用硫化學(xué)發(fā)光檢測-寬口徑毛細管柱氣相色譜法,建立了廢氣中羰基硫、硫化氫、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醇、乙硫醚、正丙硫醇、異丙硫醇、噻吩及二甲二硫11種揮發(fā)性硫化物的分析方法,并分析了某煉廠惡臭控制、中試開工及監(jiān)控環(huán)境空氣質(zhì)量提供依據(jù)。

 

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術(shù),整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點,對產(chǎn)品進行技術(shù)革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

譜條件:

色譜柱

石英毛細管色譜柱:HP-1(60m×0.53mm×5μm)

柱溫

初始溫度30℃,保持4min,以5℃/min,升至 50℃,再以20℃/min升至160℃,保持15min;

 進樣口溫度

 200℃

 檢測器溫度

 250℃

載氣

高純氮氣,4.5ml/min

 進樣體積

0.1ml

SCD離子體燃燒器溫度

800℃,氫氣流速為45ml/min;合成空氣流速為63ml/min

 

譜圖分析

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