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液相色譜串聯質譜法測定蛋及蛋制品中三聚氰胺殘留

閱讀:1222        發布時間:2018-12-25

   三聚氰胺簡稱三胺,學名三氨三嗪,別名密胺,氰尿酰胺,三聚酰胺,是一種重要的氮雜環有機化工原料,動物長期攝入三聚氰胺會造成生殖、泌尿系統的損害,膀胱,腎部結石,并可進一步誘發膀胱癌,三聚氰胺含氮66%,常被不法商人用作添加劑,加入食品或飼料中后,雞、鴨等禽類不斷進食這種飼料,通過生物富集又叫生物濃縮,聚積在禽蛋中。

   目前,我國農業部和國家質檢總局相繼發布了飼料、原料乳及乳制品中三聚氰胺檢測的標準方法。三聚氰胺檢測的文獻報道也有很多,其中包括液相色譜法、液相色譜-串聯質譜法和氣相色譜-質譜法等,雞蛋中三聚氰胺的檢測方法有液相色譜法和氣相色譜-質譜法的報道,但是液相色譜串聯質譜法測定禽蛋及禽蛋制品中三聚氰胺殘留尚未見報道,本實驗參照NY1372-2007和GB/T22388-2008的基礎上進行改進,建立了禽蛋及禽蛋制品中三聚氰胺殘留的LC-MS/MS測定方法,同時對該方法的準確度和精密度進行了驗證

儀器準備

 

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應用領域

化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析

 

譜條件:

 

色譜柱

 強陽離子交換與反相C18混合填料,混合比例(1:4)2.0×150mm,5μm

流動相

 10mmol乙酸銨溶液:乙腈=50:50,pH值為3

 流速

0.2ml/min

進樣體積

2μL

 

質譜條件:

 

電離方式

ESI(+)

掃描模式

多反應監測(MRM)

母離子

m/z127

定量離子

M/z85

定性離子

300          m/z68

溫度

3110℃

碰撞能量

3m/z127>85為20V,m/z127>68為25V

錐孔電壓

35V

 

測定結果

 

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