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離子色譜法測(cè)定電鍍液中F-和CI-
電鍍液中F-和CI-主要來(lái)自于配制電鍍液的原料和介質(zhì)。F-的存在對(duì)電鍍槽中不溶性電極危害極大，當(dāng)電鍍液中F-濃度大于1mg.L時(shí)會(huì)造成電極中毒而失效，CI-能使電鍍鋅表面產(chǎn)生斑跡，影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此準(zhǔn)確測(cè)定電鍍液中F-和CI-含量并加以嚴(yán)格控制，對(duì)于確保電鍍生產(chǎn)十分必要。
F-測(cè)定方法很多，如氟離子選擇電極法、氟試劑分光光度法、茜素磺酸鋯比色法；CI-測(cè)定方法主要有比濁法、分光光度法、電位滴定法、原子吸收間接法等。這些方法存在著FI和CI-不能同時(shí)測(cè)定、電鍍液中大量離子干擾測(cè)定及測(cè)定靈敏度低等缺點(diǎn)，不能滿(mǎn)足實(shí)際分析要求。離子色譜自1975年問(wèn)世以來(lái)，已逐漸成為陰離子測(cè)定的S選方法。本文利用離子色譜具有選擇性好、靈敏度高、可連續(xù)化測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，快速、簡(jiǎn)便測(cè)定電鍍液中微量氟和氯。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品處理與分析：
水樣經(jīng)0.45μm過(guò)濾后直接進(jìn)樣，進(jìn)樣體積25μL
色譜條件：
色譜柱 | 分離柱：IonPac AS12A保護(hù)柱：IonPac AG12A |
淋洗液 | 2.7mmol/L Na2CO3-0.3mmol.LNaHCO3溶液 |
流速 | 1.5ml/min |
進(jìn)樣體積 | 50μl |
譜圖分析：
