固相萃取（SPE）是一種用在色譜分析（如HPLC、GC、TLC色譜）前快速、選擇性制備和純化樣品的技術，通過萃取、分配和/或吸附到固體固定相上，將一種或多種分析物從液體樣品之中分離。
SPE操作中常見問題總結：
一、回收率為什么會低？回收率低可能來自下列三個環(huán)節(jié)：
1、目標化合物在吸附劑上保留不足。當超過5%的目標化合物出現在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足”。
2、目標化合物未被*洗脫。當目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現而洗脫液中僅有少量或未出現時，可判斷“目標物未被*洗脫”。
3、其他環(huán)節(jié)。如果目標化合物在洗脫液中正常出現，那么回收率不足的問題應該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。
二、凈化效果不理想該怎么辦？
1、凈化模式的改進。采用保留目標化合物的凈化模式。如果不止一種SPE柱可用于目標化合物的凈化時，應挑選選擇性好的吸附劑，選擇性方面：離子交換>正相>反相。
2、淋洗液和洗脫液的優(yōu)化。對于反相模式和正相模式，應在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。
3、對固相萃取柱進行合理的處理。SPE柱中的吸附劑可能存在少量干擾物，有效地活化可以避免這些干擾物進入洗脫液，活化溶液應選擇整個操作中洗脫強度較強的溶劑體系。
