1．B2O3標準貯備液的制備：
將優級純硼酸在40－50℃烘一小時，取出置于干燥器中冷卻至室溫后，稱取2g（精確至0.0001g）于小燒杯中，加水溶解，轉入500ml容量瓶，以水定容。
此標準貯備液含2.25mgB2O3/ml。
2．B2O3標準溶液的制備：
吸取10mlB2O3標準貯備液于500ml容量瓶中，以水定容，搖勻。
此標準溶液濃度為45μgB2O3/ml。
3．樣品溶液的制備：
稱取硼酸樣品2g（精確至0.0001g），[ 硼砂樣品則稱3.08g（精確至0.0001g）]，于100ml燒杯中，加水溶解后轉入500ml容量瓶中，以水定容。此為樣品母液，直接測Fe2O3用。吸此母液10ml（用配制標準的同一支10ml大肚吸液管）于500ml容量瓶中，以水定容，搖勻，供測B2O3用。
4．硼顯色劑：（用時配制）
于100ml燒杯中，加入硼試劑50mg，EDTA50mg，乙酸鈉（NaAC·3H2O）2克，加水50ml，HCl(1+1)1.5ml攪動使之溶解后，攪勻，備用。
5．B2O3的測定：
用5ml大肚移液管精確吸取水、標準、樣品各5ml分別于50ml容量瓶中，用10ml大肚移液管沿瓶壁精確加入硼顯色劑10ml，搖勻，置于烘箱中，85℃保溫30分鐘以上，取出以水冷卻后，加入甲醇25ml(用大肚吸管)，以水定容，搖勻，冷至室溫后測定。
測定條件：B通道，K＝1.2（要校正K值），倍率50。
6．Fe2O3的測定：
吸水、樣品母液、常規Fe2O3標準各10ml于小瓶中，各加H2O2(1＋20)1滴，加Fe試劑1ml，搖勻，10－20分鐘內測定。1通道，K＝0。
7．Na2O標準溶液的配制：
a．取1mgK2O、Na2O/ml的標準貯備液10ml于1000ml容量瓶中，以水定容。
此標準溶液含K2O、Na2O10μg/ml。
b．取1mgK2O、Na2O/ml的標準貯備液5ml于1000ml容量瓶中，以水定容。
此標準溶液含K2O、Na2O5μg/ml。
8．Na2O的測定：
（1）若樣品為硼酸，則取測B2O3用的樣品溶液，以水為空白調零，5μgNa2O/ml標準液作參比，測Na2O%：
Na2O%= A樣/ A參×（C參V樣/G樣）×50× 10－6 ×100％ （1）
（2）若樣品為硼砂，則取測B2O3用的樣品溶液再稀釋二倍，以水為空白調零，10μgNa2O/ml標準液作參比，測Na2O%：
Na2O%= A樣/ A參×（C參V樣/G樣）× 50×2×10－6 ×100％ （2）
（1）、（2）式中：A樣--樣品讀數 A參--參比讀數
G樣--樣品重量，g C參--參比濃度，μg/ml
V樣——樣品體積，ml
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