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加拿大AFP
中級(jí)會(huì)員 | 第6年

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氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰故障分析

時(shí)間:2022/9/19閱讀:523
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  氣相色譜儀使用氣體作為流動(dòng)相(載氣),當(dāng)樣品從微量進(jìn)樣器進(jìn)入進(jìn)樣器時(shí),由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于色譜柱中流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)樣品中各組分的分布或吸附系數(shù)不同,在載氣的洗滌下,各組分在兩相之間重復(fù)分布,分離柱內(nèi)各組分,然后在柱后連接裝置,根據(jù)組分的理化性質(zhì),將組分按順序分揀出來(lái)。氣相色譜儀進(jìn)樣后,往往沒(méi)有峰。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)分析FID故障原因,判斷流程簡(jiǎn)單:進(jìn)樣探頭——樣品墊漏氣——無(wú)載氣——無(wú)點(diǎn)火。如果進(jìn)樣未能達(dá)到峰值以供參考,應(yīng)關(guān)閉儀器進(jìn)行故障排除:
  
  1、燃燒器的火焰是否熄滅,如果熄滅,重新點(diǎn)燃。
  
  2、進(jìn)樣器:
  
  (1)進(jìn)樣口墊片是否漏氣;
  
  (2)分流器和隔板吹掃是否過(guò)大;
  
  (3)進(jìn)樣口溫度設(shè)置是否正常;
  
  (4)內(nèi)膽是否太臟;
  
  3、檢查注射針是否堵塞或泄漏。
  
  4、色譜柱:
  
  (1)色譜柱與進(jìn)樣器連接處是否有漏氣現(xiàn)象;
  
  (2)色譜柱是否破損;
  
  (3)色譜柱是否安裝在進(jìn)樣器的正確位置;
  
  (4)色譜柱是否吸附樣品;
  
  (5)柱箱溫度設(shè)置是否正常;
  
  5、過(guò)濾器:
  
  (1)噴嘴是否泄漏或堵塞;
  
  (2)點(diǎn)火是否成功;
  
  (3)檢查加熱器的溫度設(shè)置是否正常;
  
  (4)是否有極化電壓;
  
  (5)信號(hào)線是否連接良好。
  
  6、檢查點(diǎn)火時(shí)基線是否發(fā)生變化。使用儀器調(diào)零旋鈕檢查基線變化,以確定色譜電路是否存在故障。
  
  7、樣品濃度是否很低。

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