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聚合物結構解析
閱讀：2244 發布時間：2023-11-1聚合物在我們的生活中無處不在。我們每天遇到的產品中，超過95%都含有某種聚合物。除了天 然賦予我們的聚合物，如蛋白質，核酸和碳水化合物，聚合物也可以在實驗室中被創造出來。聚合物 工業是世界上biggest大的工業部門之一。它的產品包括汽車、藥品、玩具、包裝、電腦和手機等。
在很多領域，對這些基于聚合物的物體進行表征是很重要的: 聚合物結構的詳細知識，以了解這些材料的性能; 在競爭激烈的市場中，逆向工程促進產品開發; 聚合物產品組成的定量分析。作為一 種無損分析工具，核磁共振具有很高的特異性和靈敏度，特別適合聚合物材料的研究。
核磁共振可以詳細地了解聚合物的組成和結構， NMR 可以提供以下信息:
• 單體的純度，特性和結構，
• 聚合物特性，聚合物的立構規整度
• 序列異構化
• 共聚物的組成和排列
• 分支位置和頻率
• 交聯位置和密度
• 末端基的性質和定量
• 鏈長度的確定
1. 單體的分析
1) 單體純度
-核磁共振可以提供關于單體純度的信息，也可以用來識別和定量污染物
2) 特性表征
-結構驗證可以用來表征材料組成（單體原料）
3) 未知物結構解析
-核磁共振數據可以用來闡明單體或潛在污染物的具體結構
2. 等規度的檢測
核磁共振數據可以提供聚合物的立構規整度的數據信息（歷史悠久）。它可以確定一種形式的純 度或不同立構規整度的聚合物的比例。
3. 序列異構化
序列異構是通過聚合過程中單體連接后，單體中原子核的化學位移的變化來識別和定量例如， 聚 偏二氟乙烯的序列異構體可以通過聚合過程中由頭尾、頭頭或尾尾耦合引起的不同化學位移來識 別和定量。19F的化學位移對于原子核微小環境的變化非常敏感。
4. 共聚物的組成排列
在共聚物的分析中，核磁共振可以通過對信號進行積分給出了各種單體的比例信息。
在聚合物的分析中，核磁共振給出了各種單體的比例信息。序列也可以確定。交替、無規或嵌段 共聚物會產生不同的譜圖。
5. 端基，鏈長，分支
核磁共振可以詳細地了解聚合物的組成和結構。C13 譜中不同信號可以反映聚合物的結構信息， 如：確定分支和相應位置，交聯位置和密度，末端基的性質和定量，鏈長度的確定等。
長鏈支化 (是乙烯己烯LLDPE 線性低密度聚乙烯）的一種改性，可提高其粘彈性性能。LCB 的 檢測和定量是表征這些材料的關鍵。這種測定只能通過13C NMR 來完成，因為在1H NMR中信號解析非常困難。但即使在13C 核磁共振中，重要的分支C13 信號也可以與13C 衛星重疊。所以我們開發了新的方法對衛星峰進行壓制從而對分支信號進行定量。我們開發了一個脈沖序列，有效地抑制這些衛星信號，并使分支點清晰可見和可定量。
6.核磁共振可以提供關于各種元素的信息
1H, 13C, 19F, 11B, 27Al, 29Si, 31P 等在聚合物 NMR 中比較常用。其他核可以作為添加劑，也可以用核磁共振來研究。對于某些過渡金屬基聚合催化劑，通過核磁共振對金屬的觀察可以了解其催化機理。
原子核如 29Si、19F、27Al、31P 等在聚合物研究中發揮著重要作用。寬帶超低溫 探頭和傳統的10毫米探頭是這項工作的理想工具。寬廣的溫度范圍允許在高沸點溶劑如 CD2Cl4 和 o, p C6D4Cl2) 中測量聚合物的濃溶液。
Fourier 80 的優勢：
• 性價比高
• 無需液氮液氦維護，可以隨時關機或重啟
• 非常容易上手，無需專業背景即可上手操作
• 可以進行1H only, 1 H/13C| 19 F，1 H/X , X Options: 13C, 31P, 129Xe, 7Li, 29 Si, 23Na, 11B的譜圖檢測，進行分子結構解析
• 使用 Topspin, Mestrelab 軟件，操作程序和使用的核磁管與高場核磁兼容，樣品可以在相同程序下在不同設備上進行檢測和驗證
• 可實現最多 120 個樣品的高通量檢測，以及在線實時監控實驗。