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VOCs排放在線檢測儀器費用
島津GC-14B氣相色譜儀;氫火焰離子化檢測器(FID);島津色譜工作站;5μl 微量進樣器。
1.2試劑
二硫化碳 (分析純):用5%濃硫酸甲醛溶液反復提取,直至無色為止,用蒸餾水洗至中性后再用無水硫酸鈉干燥,重蒸餾。取純化后的二硫化碳1.0μl注入氣相色譜儀應無雜峰出現。總揮發性有機物標準均為色譜純。
1.3混合標準貯備液的配制
20℃時苯的質量為0.8787mg/μL;甲苯為 0.8669mg/μL;鄰、間、對二甲苯分別為 0.8802 mg/μL, 0.8642 mg/μL, 0.8611 mg/μL; 乙苯為0.8672 mg/μL; 乙酸丁酯為0.8830 mg/μL; 苯乙烯為0.9040 mg/μL; 十一烷為0.740 mg/μ。在20℃室溫下取苯11.4μl、甲苯23.1μl、鄰、間、對二甲苯分別為34.1μl、34.7μl、34.8μl、乙酸丁酯22.60μl、乙苯 23.1μl、苯乙烯22.1μl、十一烷33.8μl于5ml容量瓶中,用二硫化碳定容至刻度。
1.4解吸樣品的制備
用活性碳采樣管采集室內空氣10L(0.5L/min), 于活性碳采樣管進氣口塞入一定量的脫脂棉(數量及松緊度保持適宜),取已知量的TVOC混合標準溶液于脫脂棉上,快速聯接事先通氣的氮氣瓶導管(流量不宜過大),通入高純氮3min使其充分吸附,將活性碳移入1mL 具塞試管中,加入1.0ml二硫化碳在振蕩器上振蕩1h。取1μl標準溶液及標品溶液注入氣相色譜儀,以保留時間定性,峰面積定量,計算樣品中VOCs各組分的解吸率。
2、結果與討論
2.1用二硫化碳解吸的檢出限和定量下限
將標準溶液濃度逐漸稀釋,以小出峰量進樣,即被測組分在儀器上能夠響應的小量,共重復測定12次, 以峰高/峰面積對應濃度的3倍標準差為檢出限(S/N=3計), 10倍標準差為定量下限(S/N=10計)。若采樣10L(0.5L/min), 各組分換算成標準狀態下的檢出限和定量下限見表1。表1可見,VOCs各組分的低檢出濃度和低定量濃度滿足化妝品衛生檢驗的要求。
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