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土壤中有害元素如何測(cè)定？
摘要 采用高溫高壓密閉溶樣前處理技術(shù)，結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定土壤中多種有毒元素含量。試樣用2 mL逆王水（鹽酸與硝酸的體積比為1∶3）為消解劑，在密閉罐中于160℃下消解6 h后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定銅、鉻、鎘、砷、汞和鉛6種有毒元素。銅、鉻、鎘、砷、汞和鉛6種元素的質(zhì)量濃度在0～20μg／L范圍內(nèi)與信號(hào)強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)r均大于0.99，檢出限為0.01～0.11μg／L，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%～5.6%（n=5），加標(biāo)回收率為91.2%～104.6%。該方法樣品處理簡(jiǎn)單，節(jié)能環(huán)保，可用于土壤、水系沉積物等樣品中6種有毒元素的同時(shí)測(cè)定。
重金屬在地殼中含量很少，分布廣泛，其一旦超過一定量，就會(huì)污染土壤和水，嚴(yán)重危害人類健康。近年來，冶金、化工、建筑等諸多行業(yè)的快速發(fā)展，導(dǎo)致有毒重金屬元素污染土壤，通過食物鏈進(jìn)入人體，從而給人體帶來健康隱患。為了人類健康，對(duì)土壤中的有毒重金屬進(jìn)行檢測(cè)具有重要意義。土壤中的金屬元素主要有Cd，Pb，Cu，Ni，Cr，Zn，Mo，V，Ti等。其中Cu，Cr，Cd，Pb，Hg和類金屬As是污染土壤的主要有毒元素，因而對(duì)其測(cè)定也顯得尤為重要。
目前對(duì)土壤中這些有毒金屬的測(cè)定多采用濕法消解和微波消解法進(jìn)行樣品前處理，然后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP–MS）法同時(shí)檢測(cè)。ICP–MS法由于分析速度快、檢出限低、基體效應(yīng)小、精密度和準(zhǔn)確度高、自動(dòng)化程度高等被廣泛應(yīng)用于冶金、醫(yī)藥衛(wèi)生、地質(zhì)學(xué)、環(huán)境檢測(cè)、化工、食品安全等領(lǐng)域的多元素同時(shí)檢測(cè)。傳統(tǒng)土壤前處理方法濕法消解和微波消解步驟繁瑣，人工操作難以控制，所使用的溶劑主要為硝酸、鹽酸、高氯酸、過氧化氫等。加熱時(shí)高氯酸易發(fā)生爆炸，樣品處理在開放狀態(tài)下易引起汞、砷等易揮發(fā)元素的損失，即使是密閉的微波消解系統(tǒng)也不可避免地增加能耗、處理的難度和測(cè)定的不準(zhǔn)確性。筆者采用酸消耗量小（內(nèi)杯容量僅為10mL）、耐壓性能強(qiáng)（內(nèi)壓可以達(dá)到12個(gè)大氣壓）、消解效率高、價(jià)格低廉、環(huán)保的高溫高壓密閉罐溶樣法，避免危險(xiǎn)性大的HF和HClO4的使用，參考難溶熒光粉和中藥的樣品處理方法，采用水系沉積物樣品處理方法對(duì)土壤樣品進(jìn)行前處理，用ICP–MS法測(cè)定其中有毒元素Cu，Cr，Cd，Pb，Hg和As的含量。