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杭州聚同電子有限公司

微波消解儀主要用來測什么

時間:2021-5-12閱讀:1433

用來做前處理的,消解土樣植物樣等,用于后續(xù)測定其中重金屬的物質(zhì)。不是用來測什么的。剛做的實驗,實驗報告如下:
微波消解土壤樣
實驗?zāi)康?/span>
了解微波消解原理
學(xué)習(xí)使用微波消解方法
二、實驗原理
微波是一種電磁波,是頻率在 300MHz — 300GHz ,即波長在 100cm 至 1mm 范圍內(nèi),介于遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在 1-25cm 的波段專門用于霄達,其余部分用于電訊傳輸。為防止對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾,工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為 2450 土 5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是 245OMHz。
微波的特性: (1) 金屬材料不吸收微波,只能反射微波。(2) 絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等,它們對微波是透明的。所以微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯。(3) 極性分子的物質(zhì)會吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì)),如:水、酸等。它們的分子具有偶極矩 ( 即分子的正負電荷的中心不重合) 。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉(zhuǎn)動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。
微波消解試樣的原理: 稱取 0.2g -1.0g的試樣置于消解罐中,加人適量的酸。通常是選用 HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),加熱更快速,均勻。縮短加熱時間,比傳統(tǒng)方式快速高效。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。由于試劑與試樣的極性分子都在 2450MHz 電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于不斷攪拌,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進行。提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個試樣在短的時間內(nèi)消解完,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。
三、實驗儀器及試劑
1、實驗試劑
樣品:土樣
試劑:硝酸(優(yōu)級純);雙氧水(優(yōu)級純);鹽酸(優(yōu)級純)
實驗儀器:微波消解儀;移液管
四、實驗步驟
2.1 1號罐為對照罐,2號罐加入0.1g土壤,在通風(fēng)櫥中,各罐都加入9ml硝酸,1ml鹽酸,3ml氫氟酸(消解罐內(nèi)液體體積不得小于8ml),輕搖至罐內(nèi)無明顯反應(yīng)。
2.2 將消解罐蓋上蓋子,放入外罐中,加上安全帽和墊片,將瀉壓指示環(huán)套在外罐上部并壓緊。1號罐要注意對齊相應(yīng)位置。將消解罐放入架子中,在特定固定臺上,使用專用扭力扳手將消解罐固定,當(dāng)扳手在扭緊的過程中聽到一聲“咔噠”時,說明消解罐蓋子已經(jīng)設(shè)定完畢,切勿再扭動扳手。
2.3 將消解罐置于微波腔體內(nèi),保持對稱平衡,將溫度傳感器插入1號罐內(nèi),固定插銷要稍微壓緊,避免在轉(zhuǎn)動過程中滑出。最后將1號罐放入腔體內(nèi),將溫度傳感器與主機腔體內(nèi)部插口連接好,傳感器切勿過分扭曲。
2.4 在控制終端設(shè)定消解程序,
消解條件如下:
時間min 溫度℃ 功率
第一步 15 150 1000w加熱
第二步 30 150 溫度維持
2.5 待消解結(jié)束后,讓消解罐在爐內(nèi)冷卻,待溫度降至50℃以下時,取出消解罐,放在通風(fēng)櫥中,用扭力扳手緩慢旋開轉(zhuǎn)子,用去離子水將蓋子上的液滴洗入消解罐中,將罐子邊上的液滴也洗入消解罐內(nèi),根據(jù)需要確定是否趕酸,轉(zhuǎn)入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐,放入10%硝酸中浸泡。
五、實驗數(shù)據(jù)
六、結(jié)果分析與討論
誤差分析:
消解罐內(nèi)壁及蓋子上的殘液沒有洗入罐中,導(dǎo)致結(jié)果偏低。
七、注意事項
消解罐內(nèi)液體不得少于8ml。
氫氟酸的加入應(yīng)該用移液槍,不能使用移液管,因為氫氟酸能與玻璃反應(yīng)。
微波爐內(nèi)部溫度低于50℃才可以打開。

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