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實用指南|Detelogy保姆式教你測定金銀花中33種禁用農藥

閱讀:513        發布時間:2023-6-15

— 金銀花 —

Honeysuckle

金銀花,又名忍冬,三月開花,五出,微香,蒂帶紅色,花初開則色白,經一、二日則色黃,故名金銀花。又因為一蒂二花,兩條花蕊探在外,成雙成對,形影不離,狀如雄雌相伴,又似鴛鴦對舞,故有鴛鴦藤之稱。

金銀花自古被譽為清熱解毒的良藥。它性甘寒氣芳香,甘寒清熱而不傷胃,芳香透達又可祛邪。金銀花既能宣散風熱,還善清解血毒,用于各種熱性病,如身熱、發疹、發斑、熱毒瘡癰、咽喉腫痛等癥

目前金銀花主要來源于人工栽培,為減少病蟲害,提高金銀花產量,金銀花生產者通常采取施用農藥的方式來控制病蟲害的發生與發展,但生產用藥缺乏科學指導,濫用農藥的現象也時有發生,導致水土污染,影響生態環境,也使得金銀花農藥殘留超標,造成安全隱患。

Detelogy參考中國藥典第四部2341第五法提供金銀花的農藥殘留解決方案,GC-MS/MS待測化合物采用GCB/NH2柱凈化,LC-MS/MS待測化合物采用HLB柱凈化。

? 提取

稱取金銀花樣品粉末(過三號篩)5g,加氯化鈉1g,立即搖散,再加入乙腈50mL,MHS-60多樣品均質系統以12000r/min均質處理2分鐘,離心,吸取上清液,沉淀再加乙腈50mL,MHS-60多樣品均質系統以12000r/min均質處理1分鐘,離心。

? 預濃縮

合并兩次提取的上清液,置于FlexiVap-12全自動智能平行濃縮儀中,在40℃溫度下濃縮至約5mL,放冷,用乙腈稀釋至10.0mL,搖勻,待凈化。

01 GC-MS/MS樣品

? 凈化

量取待凈化溶液2mL,石墨化碳黑氨基復合固相萃取小柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀。按以下條件凈化:


iSPE-864

固相萃取條件

溶劑

用量(mL

流速(mL/min)

活化

乙腈:甲苯(3 1

10.0

2

上樣

濃縮液

2.0

2

洗脫

乙腈:甲苯(3 1

20.0

2









? 濃縮定容

收集洗脫液于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至近干,用乙腈轉移并稀釋至2.0mLMultiVortex渦旋混勻,吸取其中1mL樣液,準確加入內標溶液0.3mL,混勻后過濾膜,GCMS/MS待測。取金銀花空白基質樣品,同樣品處理方法制成空白基質溶液后用于配置標準曲線。

02 LC-MS/MS樣品

? 凈化&濃縮

量取上述待凈化溶液5mL,通過HLB固相萃取柱凈化,收集全部凈化液,MultiVortex混勻后吸取1mL樣液,準確加入0.3mL水,過濾膜后LC-MS/MS待測。取金銀花空白基質樣品,同樣品處理方法制成空白基質溶液后用于配置標準曲線。


? MHS-60多樣品均質系統

6通道同時工作,避免交叉污染,占地面積小

均質過程中,試管架可以自動上下振蕩

轉速范圍:1800-25000rpm可調

5寸高清彩色觸屏控制,具備程序和手動雙模式控制

? FlexiVap-12/24全自動智能平行濃縮儀

可同時濃縮12/24個大體積樣品。各通道獨立控制

具備液位傳感器,自動定量濃縮

渦旋氮吹角度自動調整,確保氮氣與樣品充分接觸

智能終端控制,圖形化界面直觀顯示

? iSPE-216/864全自動智能固相萃取儀

可同時完成2/8個樣品的固相萃取全過程,連續自動處理大體積樣品

自動切換不同溶劑輸送,配備氮吹干燥功能

柱塞桿密封過柱技術,有效避免失速和堵柱等情況

智能控制終端和主機一體化設計,10.1寸高清彩色觸屏

? FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀

32位氮吹高通量,兼容多規格樣品管

兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針

氮吹通道靈活組合,多路供氣保障平行性

13.3寸超大觸屏控制,智能終端,具備氮吹延時和延時壓力功能

? MultiVortex多樣品渦旋混合器

兼容性高,轉速可調范圍:200-3000rpm

小巧極簡機身,主機低重心設計,運行噪聲低

5寸高清彩色觸屏,實時顯示轉速和運行時間,隨時啟停

支持自動和手動雙模式,中英文界面自由切換

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