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快來看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯測定的解決方案新出爐了！
氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羥基被氯離子取代后形成的一類物質，共有4種物質，包括3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP，具有腎臟毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。
氯丙醇在許多食品中都存在，如面包、香腸、焦糖色素、方便面調味料等，但動植物蛋白在鹽酸催化水解作用下最容易產生，通常含量也最高。此外，變性淀粉、紙質食品接觸材料（袋泡茶的過濾紙、咖啡過濾紙等）、生活飲用水可能由于環氧氯丙烷樹脂或者工藝的使用，而帶來氯丙醇的污染。2000年初我國醬油出口一度因為氯丙醇問題而受阻，之后污染得到了較好的控制。
氯丙醇酯、縮水甘油酯是近10年來國際上備受關注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇與各類脂肪酸作用后形成的一大類物質的總稱，主要分為3-MCPD酯和2-MCPD酯，氯丙醇與氯丙醇酯雖然僅一字（酯）之差，但它們的化學性質和形成機理差別很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和縮水甘油酯容易在食用油高溫精煉或脂肪類食品在煎、炸、燒、烤等烹調過程中產生。
Detelogy參考GB 5009.191-2016提供測定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的測定推出以下前處理解決方案
一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的測定
氣相色譜-質譜法
1、試樣提取
植物油、動物油等油脂類試樣：稱取試樣0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。
其他試樣：稱取試樣2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合標準工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振搖混勻，超聲提取20 min，靜置分層后，轉移出上層正己烷。再重復提取2次，合并正已烷相（約12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀中濃縮至約1 mL。
注:對于乳粉、咖啡等固體粉末試樣，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。對于香腸等動物性食品試樣，可采用經乙睛飽和的正已烷作為提取液。
2、酯鍵斷裂反應
向試樣提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇鈉-甲醇溶液(0.5 mol/L)，蓋緊蓋子，MultiVortex渦旋振蕩30 s。室溫反應4 min，加入100 μL冰乙酸終止反應。加入3 mL溴化鈉溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex渦旋振蕩30 s，靜置1 min，棄去上層正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，棄去上層正已烷相，下層的水相溶液待凈化。
注:此步驟中如采用氯化鈉溶液(20%)萃取，則經后續步驟測定得到的是氯丙醇脂肪酸和縮水甘油醋的總含量。
3、樣品凈化
硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取裝置，將水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液，在洗脫液中加入4 g無水硫酸鈉，放置10 min后過濾，FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至0.5 mL切忌濃縮至全干。以2 mL正己烷溶解殘渣，并轉移具塞透明玻璃管中，待衍生化。
4、衍生化
向正已烷復溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即蓋上蓋子，MultiVortex渦旋混合30 s，于7℃保溫20 min。取出放至室溫，加入2 mL氯化鈉溶液(20%)，MultiVortex渦旋1 min，靜置后移出正已烷相，加入約0.3 g無水硫酸鈉干燥，將溶液轉移至進樣小瓶中，供氣相色譜-質譜測定。
二、食品中氯丙醇多組分含量的測定
同位素稀釋-氣相色譜-質譜法
1、樣品提取
液態試樣：稱取試樣4 g于15 mL玻璃離心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超聲混勻5 min，待凈化。
半固態及固態試樣：稱取試4 g于15 mL玻璃離心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化鈉溶液(20%)，超聲提取10 min后5 000 r/min離心10 min，移取上清液，再重復提取1次，合并上清液，待凈化。
2、樣品凈化
硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取裝置，將上清液全部轉移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，棄去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脫氯丙醇，收集洗脫液于玻璃離心管中，使用FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至約0.5 mL切忌濃縮至全干。以2 mL正己烷溶解殘渣，并轉移具塞透明玻璃管中，待衍生化。
3、衍生化
同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的測定 氣相色譜-質譜法
三、食品中3-MCPD含量的測定
同位素稀釋-氣相色譜-質譜法
1、樣品提取
樣品類型 | |||
液體試樣 | 稱取試樣4 g于50 mL燒杯中 | 加入D5-3-MCPD內標溶液20 μL，加入氯化鈉溶液(20%)4 g，超聲混5 min | 待凈化 |
提取后無明顯殘渣的半固態及固態試樣 | 加入D5-3-MCPD內標溶液20 μL，加入氯化鈉溶液(20%)6 g，超聲 10 min | ||
提取后有明顯殘渣的半固態及固態試樣 | 稱取試樣 4 g于15 mL 離心管中 | 加入D5-3-MCPD內標溶液20 μL，加入氯化鈉溶液(20%)15 g，超聲提取10 min | 5 000 r/min離心10 min，移取上清液，待凈化。 |
222、樣品凈化
取硅藻土5 g，加入提取液，充分混勻，放置 10 min。取5 g硅藻土裝入層析柱中(層析柱下端填充少量玻璃棉)。將提取液與硅藻土混合裝入層析柱中，上層加1 cm高度的無水硫酸鈉。用40 mL正已烷-無水C2H5OC2H5溶液(9 1)淋洗，棄去流出液。用150 mL無水C2H5OC2H5洗脫3-MCPD，收集流出液，加入15 g無水硫酸鈉，混勻以吸收水分，放置10 min后過濾。濾液于FlexiVap-12/24全自動智能平行濃縮儀35℃下濃縮至近干(約0.5 mL)，2 mL正已烷溶解殘渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。
3、衍生化
同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的測定 氣相色譜-質譜法
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