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陜西盤龍翊海醫藥有限公司
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公司信息
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- 型號 醫用級
- 品牌 其他品牌
- 廠商性質 經銷商
- 所在地 西安市
更新時間：2023-11-16 14:07:42瀏覽次數：293
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藥用級氨芐西林鈉原料藥CP藥典標準
本品為（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-［（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基］-7-氧代-4-硫雜-1-氮雜雙環［3.2.0］庚烷-2-甲酸鈉鹽。按無水物計算，含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）不得少于85.0%。
【性狀】本品為白色或類白色的粉末或結晶性粉末；無臭或微臭;有引濕性。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在中不溶。
比旋度取本品，精密稱定，用0.4%鄰苯二甲酸氫鉀溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+258°至+287°。
【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。
供試品溶液取本品適量，加磷酸鹽緩沖液（取無水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氫鉀0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值為7.0）溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）lmg的溶液。
對照品溶液取氨芐西林對照品適量，加上述磷酸鹽緩沖液（pH7.0）溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）lmg的溶液。
系統適用性溶液取供試品溶液與對照品溶液等量混合。
色譜條件釆用硅膠G薄層板，以丙酮-水-甲苯-冰醋酸（65：10：10：2.5）為展開劑。
測定法吸取上述三種溶液各2μ1，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液，在90℃加熱至出現斑點。
系統適用性要求系統適用性溶液所顯主斑點應為單一斑點。
結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。
（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
?。?）取本品0.25g，加水5ml溶解，加2mol/L醋酸溶液0.5ml，搖勻后，于冰浴靜置10分鐘，用垂熔漏斗濾取析出物，用丙酮-水（9:1）混合溶液2～3ml洗滌，置60℃干燥30分鐘，照紅外分光光度法（通則0402）測定。本品的紅外光吸收圖譜應與氨芐西林三水物的對照圖譜（光譜集1283圖）一致。
?。?）本品顯鈉鹽鑒別（1）的反應（通則0301）。
以上（1）、（2）兩項可選做一項。
【檢查】堿度取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，室溫放置10分鐘后，依法測定（通則0631），pH值應為8.0—10.0。
溶液的澄清度與顏色取本品5份，各0.60g，分別加水5ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，均不得更濃；如顯色，與黃綠色5號標準比色液（通則0901第一法）比較，均不得更深。
有關物質照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。
供試品溶液取本品適量，精密稱定，加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）3mg的溶液。
對照品溶液取氨芐西林對照品適量，精密稱定，加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）30μg的溶液。
系統適用性溶液取氨芐西林系統適用性對照品適量，加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水（0.5：50：50：900）；流動相B為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水（0.5:50:400：550）；先以流動相A-流動相B（85:15）等度洗脫，待氨芐西林峰洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。
系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖應與標準圖譜一致。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，按外標法以氨芐西林峰計算，氨芐西林二聚物的量不得過4.5%，其他單個雜質的量不得過2.0%，其他各雜質總量不得過5.0%。
殘留溶劑照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。
供試品溶液取本品約0.3g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水3ml使溶解，密封。
對照品溶液分別取丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、二氯甲烷、甲基異丁基酮、甲苯和正丁醇各適量，精密稱定，加水定量稀釋制成每1ml中分別含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、異丙醇0.5mg、二氯甲烷0.2mg、甲基異丁基酮0.5mg、甲苯89μg與正丁醇0.5mg的混合溶液，精密量取3ml，置頂空瓶中，密封。
色譜條件以硝基對苯二酸改性的聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為60℃，維持6分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至150℃，維持8分鐘；進樣口溫度為150℃；檢測器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘。
系統適用性要求對照品溶液色譜圖中，按丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、二氯甲烷、甲基異丁基酮、甲苯與正丁醇順序出峰，各主峰間的分離度均應符合要求。
測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。
限度按外標法以峰面積計算，二氯甲烷的殘留量不得過0.2%，丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、甲基異丁基酮、甲苯與正丁醇的殘留量均應符合規定。
2-乙基己酸取本品，依法測定（通則0873），不得過0.8%。
水分取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過2.0%。
重金屬取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
可見異物取本品5份，每份各2g，加微粒檢查用水溶解，依法檢查（通則0904），應符合規定。（供無菌分裝用）
不溶性微粒取本品，加微粒檢查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法檢查（通則0903），每1g樣品中，含10μm及10μm以上的微粒不得過6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得過600粒。（供無菌分裝用）
細菌內毒素取本品，依法檢查（通則1143），每1mg氨芐西林（按C16H19N3O4S計）中含內毒素的量應小于0.10EU。（供注射用）
無菌取本品，用適宜溶劑溶解并稀釋后，經薄膜過濾法處理，依法檢查（通則1101），應符合規定。（供無菌分裝用）
【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液取本品適量，精密稱定，加有關物質項下的流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）lmg的溶液。
對照品溶液取氨芐西林對照品適量，精密稱定，加有關物質項下的流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）lmg的溶液。
系統適用性溶液取氨芐西林與頭孢拉定各適量，加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林0.3mg與頭孢拉定0.02mg的混合溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以有關物質項下的流動相A-流動相B（85：15）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。
系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中，氨芐西林峰與頭孢拉定峰間的分離度應大于3.0。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C16H19N3O4S的含量。
【類別】內酰胺類抗生素，青霉素類。
【貯藏】嚴封，在干燥處保存。
【制劑】注射用氨芐西林鈉
藥用級氨芐西林鈉原料藥CP藥典標準
