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藥用奧美拉唑原料藥cp2015標準性狀
2020-6-1 閱讀(377)
藥用奧美拉唑原料藥cp2015標準性狀
【性狀】本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭；遇光易變色。
【鑒別】（1）取本品約3mg，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液3ml溶解后，加硅鎢酸試液1ml，搖勻，滴加稀鹽酸數滴，即產生白色絮狀沉淀。
（2）取本品，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在276nm與305nm的波長處有大吸收，在256nm與281nm的波長處存小吸收。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集675圖）一致。
【檢查】二氯甲烷溶液的澄清度與顏色 取本品0.5g，加二氯甲烷25ml溶解，溶液應澄清無色；如顯色，立即照紫外-可見分光光度法（通則0401），在440nm的波長處測定吸光度，不得過0.10。
有關物質 避光操作。取本品適量，精密稱定，用流動相制成每1ml中約含0.2mg的供試品溶液與每1ml中約含2μg的對照溶液；另取奧美拉唑對照品約1mg與5-甲氧基-2-[[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）甲基]磺酰基]-1H-苯并咪唑（雜 質Ⅰ）對照品約1mg，加流動相溶解并稀釋至10ml，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，照高效液相色譜法（通則0512）測定，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液（用磷酸調節pH值至7.6）-乙腈（75：25）為流動相；檢測波長為280nm；理論板數按奧美拉唑峰計算不低于2000，奧美拉唑峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于2.0。精密量取對照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%）， 各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。
殘留溶劑 取本品約0.3g，精密稱定，置10ml頂空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺3ml使溶解，密封，作為供試品溶液；另取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷與甲苯各適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg與甲苯89μg的混合溶液，精密量取3ml，置10ml頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）試驗， 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始溫度為50℃，維持7分鐘，以每分鐘15℃的速率升溫至110℃，再以每分鐘20℃的速率升溫至190℃，維持5分鐘；進樣口溫度為150℃；檢測器溫度為220℃；頂空瓶平衡溫度為95℃，平衡時間為45分鐘。取對照品溶液頂空進樣，各成分峰之間的分離度均應符合要求，再取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，按外 標法以峰面積計算，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷與甲苯的殘留量均應符合規定。
干燥失重 取本品，在60℃減壓干燥4小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
【含量測定】取本品約0.2g，精密稱定，加乙醇-水（4：1）50ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于34.54mg的C17H19N3O3S。
【類別】質子泵抑制藥。
【貯藏】遮光，密封，在干燥、冷處保存。
【制劑】（1）奧美拉唑腸溶片 （2）奧美拉唑腸溶膠囊
