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藥用級(jí)馬來(lái)酸氯苯那敏 撲爾敏原料

2019-5-28  閱讀(555)

藥用級(jí)馬來(lái)酸氯苯那敏 撲爾敏原料

 本品為2-[對(duì)-氯-α-[2-(二甲氨基)乙基]苯基]吡啶馬來(lái)酸鹽。按干燥品計(jì)算,含C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%。   

 【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。   

  熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)(通則0612)為131.5~135℃。    吸收系數(shù)  取本品,精密稱定,加鹽酸溶液(稀鹽酸1ml加水至100ml)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在264nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,吸收系數(shù)()為212~222。    

【鑒別】(1)取本品約10mg,加枸櫞酸醋酐試液1ml,置水浴上加熱,即顯紅紫色。    (2)取本品約20mg,加稀硫酸1ml,滴加高錳酸鉀試液,紅色即消失。    (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集61圖)一致。    

【檢查】酸度  取本品0.1g,加水10mL溶解后,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為4.0~5.0。    有關(guān)物質(zhì)  取本品,加溶劑[流動(dòng)相A-乙腈(80:20)]溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用上述溶劑稀釋制成每1ml中含3μg的溶液,作為對(duì)照溶液。照液相色譜法(通則0512)試驗(yàn),用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,流動(dòng)相A為磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫銨11.5g,加水適量使溶解,加磷酸1ml,用水稀釋至1000ml),流動(dòng)相B為乙腈,按下表進(jìn)行梯度洗脫,流速為每分鐘1.2ml,檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm。理論板數(shù)按氯苯那敏峰計(jì)算不低于4000。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,除馬來(lái)酸峰外,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中氯苯那敏峰面積(0.3%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中氯苯那敏峰面積的3倍(0.9%)。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶氯苯那敏峰面積0.17倍的色譜峰忽略不計(jì)(0.05%)。    --------------------------------------------    時(shí)間(分鐘)   流動(dòng)相A(%)    流動(dòng)相B(%)     --------------------------------------------         0           90            10            25           75            25            40           60            40            45           90            10            50           90            10     --------------------------------------------- 。    

【含量測(cè)定】取本品約0.15g,精密稱定,加冰醋酸10ml 溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于19.54mg的C16H19ClN2.C4H4O4。    

【類別】抗組胺藥。    

【貯藏】遮光,密封保存。    

【制劑】(1)馬來(lái)酸氯苯那敏片  (2)馬來(lái)酸氯苯那敏注射液  (3)馬來(lái)酸氯苯那敏滴丸 



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