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南京濱正紅儀器有限公司

原子熒光光譜法檢測(cè)含鐵包衣粉中鉛含量

時(shí)間:2019-5-29閱讀:1858
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  原子熒光光譜法檢測(cè)含鐵包衣粉中鉛含量

儀器與試藥

         XGY - 1012 型原熒光分光光度計(jì)( 國(guó)土資源部物探研究所) ; 壓力消解罐( 江蘇濱海正塑料廠) ; 所用玻璃器皿20%    硝酸中浸泡夜處理。鹽酸、硝酸、氫氧鉀、雙氧( 優(yōu)級(jí)純,上海學(xué)試劑公司) ; 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)) ; 薄膜包衣粉( 批號(hào)為 OL0804009,溫州小倫包衣技術(shù)有限公) ; 紫氧( 批號(hào)為 2010050802BFe2O3  的含量為 99 8% ,上海一品顏料有限公司)

1.1 含鐵包衣粉中鉛的檢測(cè)

2 2 1     薄膜包衣粉的消解

采用壓力消解罐法消解樣品[ 2 ] 。經(jīng)試驗(yàn),含氧鐵樣品的消解反應(yīng)較劇烈,會(huì)使內(nèi)容物溢出,故每個(gè)罐的樣品量 1 0 g降為 0 5 g。各稱取 0 5 g 樣品,置 4 個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)罐中,硝酸 5 0 mL夜,再 5 0 mL 雙氧,蓋上內(nèi)罐,放入不銹鋼外罐中,于 130  消解 4  5 h 后,冷卻后待用。各取 0 5 g 樣品和 0 5 μg / mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 mL,置 4 個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)罐中,按樣品處理方法同法處理,供回率試驗(yàn)用。

2 2 2     消解液的萃取

樣品處理: 取全部消解液燒杯中,入適量,于電爐上小殘留的氫分解,放冷后,轉(zhuǎn)移100 mL 容量瓶中,加水至 100 mL,搖勻,靜置,精密 50 mL 上清液燒杯

中,于電爐上蒸發(fā) 5 mL,放冷,轉(zhuǎn)移分液漏斗中,用 15 mL

質(zhì)量濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液分次洗滌燒杯,洗液入分液漏斗中,15 mL MIBK 進(jìn)行第 1 次萃取; 取水相10 mL 濃度 7 mol / L 的鹽酸溶液與 15 mL MIBK,萃取第 2 ; 水相5 mL 濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液與 15 mL MIBK 萃取第 3 次; 取水相,在浴或封閉式電爐上熱以揮發(fā)殘留的 MIBK,待 MIBK揮發(fā)*時(shí),再在電爐上蒸發(fā)近干,放冷,適量,溶解,( 可以使用優(yōu)級(jí)純鹽酸,但鑒于優(yōu)級(jí)純硝酸中的鉛含量較少,故用優(yōu)級(jí)純的硝酸) 2 0 mL,溶解,轉(zhuǎn)移 100 mL 容量瓶中。定容 100 mL,搖勻,待測(cè),同法處理供回率試驗(yàn)用的樣品。

空白處理:  10 mL 硝酸,11 mL 雙氧,于電爐上蒸發(fā)

5 mL,放冷,轉(zhuǎn)移分液漏斗中,用 15 mL 7 mol / L 鹽酸,分次洗滌燒杯,洗液入分液漏斗中, 15 mL MIBK,進(jìn)行次萃取;水相 10 mL 7 mol / L 鹽酸與 15 mL MIBK,萃取第 2 次,取

5 mL 7 mol / L 鹽酸與 15 mL MIBK 萃取第 3 次,取水相,蒸發(fā)近干,放冷,適量,溶解,硝酸 2 0 mL,溶解,轉(zhuǎn)移100 mL 容量瓶中,搖勻,作為空白溶液,待測(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)系列: 分別取 0 5 μg / mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 51 01 5

2 02 5 mL  50 mL 容量瓶中, 1 0 mL 硝酸,定容,搖勻后待測(cè)。

2 2 3     檢測(cè)結(jié)果

對(duì)同一批號(hào)( 批號(hào)為 OL0804009) 的包衣粉按擬訂的方法進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果 2。經(jīng)計(jì)算,每克樣品中 1 0 μg 標(biāo)準(zhǔn)鉛后的回率在 98 6%   101 5% 之間,對(duì)同一樣品 6 次的檢驗(yàn)結(jié)果  RSD  0 81% 。可見,用壓力消解罐法消解含鐵包衣粉后,在 7 mol / L 鹽酸中,用 MIBK 萃取其中的鐵,消除鐵對(duì)鉛檢測(cè)的干擾,有較好的重現(xiàn)性和回率。

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