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苜蓿中15種元素的質(zhì)譜分析及其安全性評價

時間:2019-5-23閱讀:2775
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苜蓿中15種元素的質(zhì)譜分析及其安全性評價

    苜蓿是一種多年生開花豆科類牧草具有產(chǎn)量高易于種植、草質(zhì)優(yōu)良易于家畜消化等優(yōu)點,其富含各種維生素及蛋白質(zhì)如今已被廣泛推薦種植近年來關(guān)于苜蓿中重金屬元素的分析雖有報道,但存在一定的局限性如方勇等用原子吸收光譜法檢測苜蓿中的鐵鋅錳該法樣品消耗量大,線性范圍窄基體干擾嚴(yán)重且不能同時測定多種元素進(jìn)行多元素分析時耗時很長, 工作量較大。電感耦合等離子體發(fā)射法雖能同時在線分析多個元素,但是其同樣存在一定局限性體干擾嚴(yán)重容易引起結(jié)果偏差。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法ICPMS興起于20世紀(jì)80年代,由于兼具了檢出限低干擾少線性范圍寬、譜線簡單、并可進(jìn)行多元素同時快速分析等優(yōu)所以其已慢慢取代傳統(tǒng)的原子吸收法和原子熒光法成為主流的元素分析手段

本試驗采用密閉高壓消解方法對苜蓿樣品進(jìn)行處理,該法前處理設(shè)備價格低廉,消解效果理想白值低,并且一次可進(jìn)行大批量樣品的多元素的同時在線分析;在測定過程中輔以動態(tài)反應(yīng)池技術(shù)消除質(zhì)譜干擾結(jié)果更為準(zhǔn)確可靠試驗分別對40份苜蓿的根、莖葉中15種元素含量進(jìn)行測定,以期從元素層面評價我國種植苜蓿的安全性,為有關(guān)部門的決策提供科學(xué)依據(jù)同時為進(jìn)一步研究苜蓿價值提供參考

1.2 樣品的采集與制備

采集甘肅某苜蓿種植基地40份紫花苜蓿(樣品月上旬開初花的頭茬苜蓿開花 率10%左右20份根,20份莖葉混合物洗凈,80℃ 烘干粉碎,裝入潔凈的密封袋內(nèi)備用。

先將聚四氟乙烯消解內(nèi)罐放在硝酸20+80液浸泡24h 以上,取出用超純水洗凈后烘干,往罐內(nèi)加入3.0m純硝酸,蓋緊上蓋將其放在趕酸儀或電熱板110℃ 下密封蒸煮1h 以上趁熱純水洗凈,烘干備用。稱取一定量的苜蓿樣品于100 聚四氟乙烯內(nèi)罐中,加入 8.0m硝酸和 2.0 L H將內(nèi)罐放入不銹鋼外罐中,擰緊外罐后將罐體放入烘箱中加熱消解100℃ 恒溫保持, 140℃ 恒溫保持,170℃ 恒溫保持消解完畢后自然放冷至室溫。打開消解罐,用少量超純水 沖洗消解內(nèi)罐上蓋的內(nèi)壁合并至罐中。將消解罐置在電熱板上趕酸150℃,待消解液剩約1.0時全量轉(zhuǎn)移至50m塑料容量瓶中用水定容至刻度。在優(yōu)化試驗條件下,以硝酸5+95溶液為介質(zhì),配制0.05,0.10.5,1.02.0,5.0,10.0, 20.050.0,100.0μ系列混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶在線加入內(nèi)標(biāo)溶液,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并測定苜蓿中金屬元素含量,同時做空白試驗和質(zhì)控樣

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)用 EXCEL處理后,SPSS20.0統(tǒng)計軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析,法進(jìn)行多重比較,0.05表示差異不顯著0.05表示差異顯著,0.01表示差異極顯著數(shù)據(jù)用平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差表示

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