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氣相色譜儀–電子捕獲檢測器(ECD)檢測地下水中24種農藥殘留量

閱讀:1538        發布時間:2019-10-30

    農藥的檢測方法有很多,氣相色譜法–電子捕獲檢測器以其靈敏度高、檢測限低、技術成熟而*特點。擬除蟲ju酯、有機氯、百菌清、毒死蜱是目前廣泛使用的農藥,對人和環境具有一定毒性、持久性。地下水是重要的飲用水源和工農業用水源,加強城市地下水有機污染物調查是環境保護的迫切需求。目前,國內外研究地下水中農藥殘留的主要前處理方法為固相萃取、液液萃取等,方法檢出限可達到ng/L級別,但研究對象種類較為單一,難以實現多種類農藥的同時分析。因此,建立一種準確快速、靈敏經濟的擬除蟲ju酯、有機氯農藥、百菌清、毒死蜱多殘留進行同時分析的方法,可提高分析效率,為地下水、地表水有機污染物監測、處理和防治提供重要依據。

氣相色譜儀--電子捕獲檢測器(ECD)檢測地下水中24種農藥殘留量

    擬除蟲ju酯類、有機氯、百菌清、毒死蜱等常規分析方法主要有氣相色譜法和氣相色譜-質譜聯用法。氣相色譜-高分辨質譜聯用法測定有機氯農藥殘留可達到0.2ng/mL,常規氣相色譜-質譜聯用法儀器檢出限僅達到ng/mL級別,然而氣相色譜-質譜聯用法對于儀器設備要求較高且價格高昂,耗材貴且用量大,不利于方法推廣使用。

    氣相色譜儀-電子捕獲檢測器(GC-ECD)則能充分利用擬除蟲ju酯類、有機氯、百菌清等農藥具有的電負性,可以靈敏、穩定地測定此多種類目標化合物,同時成本較低,是一種可以廣泛推廣、適合大批量樣品檢測的分析方法。但目前GC-ECD分析方法用來檢測這幾類化合物主要采用分類檢測,分析流程長、分析效率低。與此同時,擬除蟲ju酯類農藥分子量較大、沸點較高,多種ju酯類農藥存在異構體,在氣相色譜柱中停留時間過長,導致靈敏度遠遠低于有機氯農藥,同一分析流程很不匹配,這是分析該類化合物的難點。因此譜析儀器提出的改進色譜柱種類、進樣口溫度、柱壓力控制方式、提取及凈化等條件,主要利用氣相色譜的色譜柱程序升溫和壓力控制功能解決擬除蟲ju酯類低靈敏度的難題,實現了擬除蟲ju酯類、有機氯、百菌清等多類別農藥的同時、快速、準確測定。

 儀器與主要設備:

    氣相色譜儀(GC-2030型,潤揚儀器),配微池電子捕獲檢測器(ECD);固相萃取(SPE)裝置;氮吹儀,配備數控恒溫水浴;調速多用振蕩器;旋轉蒸發儀;馬弗爐。

    色譜分析條件

    分析色譜柱:(DB-5,30m×0.32mm×0.25μm);進樣口溫度250℃,不分流進樣;檢測器溫度350℃,尾吹流量30mL/min,進樣量1.0μL。柱溫升溫程序:初始溫度90℃保持0.5min,以30℃/min升溫至180℃保持2min,以5℃/min升溫至200℃保持2min,以10℃/min升溫至300℃保持3.5min,以30℃/min升溫至320℃保持3min。

氣相色譜儀--電子捕獲檢測器(ECD)檢測地下水中24種農藥殘留量

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