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一文直接教會你近紅外光譜儀使用注意事項

閱讀:3447      發布時間:2022-4-13
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  近紅外光譜儀是介于可見光(Vis)和中紅外(MIR)之間的電磁輻射波,近紅外光譜區與有機分子中含氫基團振動的合頻和各級倍頻的吸收區一致,通過掃描樣品的近紅外光譜,可以得到樣品中有機分子含氫基團的特征信息,而且利用近紅外光譜技術分析樣品具有方便、快速、高效、準確和成本較低,不破壞樣品,不消耗化學試劑,不污染環境等優點。
  近紅外光譜儀注意事項有以下10條:
  1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
  2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員最好不要進入,還要注意適當通風換氣。
  3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用***(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較***壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
  4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節,最好是能每天開除濕機。
  5、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
  6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。*吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如*吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
  7、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
  8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
  9、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。
  10、壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。

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