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卡爾費休庫侖法測定水分的新方法
閱讀：734 發布時間：2018-8-23北京旭通鑫源科技有限公司通過一次次的戰略合作公司旗下產品在客戶工作效率提升、生產技術發展等方面發揮了顯著作用，市場滿意率穩居業內前列。
測定物質中水分含量的方法很多．常用的有干燥法、光譜法、色譜法、卡氏容量法、卡氏庫侖法等
1935年德國人卡爾費休(KarlFischer發明了一種測定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化還原反應，在有機堿和甲醇的環境下，與水發生定量反應。CH3OH SO2 RN——SO3CH3RN為有機堿，例如吡啶。這一步反應是二氧化硫與甲醇反應生成一種酯，而酯被堿中和。I2 H2O SO3CH3 2RN——SO4CH3 2(RNH)I這一步反應是與水的定量發應：硫醚陰離子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸鹽，碘與水1:1定量反應。
樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得較好重復性的結果。2.選擇的干燥時間太短。延長干燥時間或選擇合適的關閉模式“每單位時間的重量喪失”。3.樣品沒有*干燥（例如：由于表面結皮）。嘗試混合石英沙進行干燥。4.選擇的溫度太高或樣品氧化。降低干燥溫度。5.樣品沸騰并不斷飛濺從而改變溫度。請清洗保護玻璃。6.當保護玻璃污蝕時，加熱量不能*發揮，請清潔保護玻璃。7.溫度傳感器被污染或損壞。請清洗溫度傳感器。8.操作臺不穩固。請應用穩固的操作臺。9.外部環境不穩定（振動等）。
另一個替代物是已知確切含水量的固體樣品，*常用的是二水合酒石酸鈉。該基準物含有兩份結晶水，其含水量正好是15.66.使用它的好處在于它是一種穩定、含水量確切的細粉末。相對100純水而言，其含水量僅為15.66，實驗人員可以很準確地稱取一個合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準物的*缺點是不易溶于甲醇，而甲醇卻是*常用的卡氏溶劑。通常，約0.15g該物質溶于40mL甲醇中。接下來，如標定的濃度值增大則表明溶解不*了，需改換新鮮溶劑。