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二手島津2030高效液相色譜儀 實驗室液體成分檢測儀 2019年產

閱讀:60          發布時間:2025-6-30
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二手島津2030高效液相色譜儀 實驗室液體成分檢測儀 2019年產

島津 2030 高效液相色譜儀作為精密分析設備,其工作流程需嚴格遵循標準化操作,才能充分發揮儀器性能。從樣品預處理到數據歸檔,每個環節的精準控制是獲得可靠結果的關鍵。
樣品預處理環節需針對不同基質特性采用專屬方案。液態樣品如飲用水需經 0.22μm 尼龍濾膜過濾,特別注意島津儀器標配的在線過濾器需提前用甲醇活化;固態樣品如谷物需經超純水超聲提取 30 分鐘,提取液在 4℃條件下 8000r/min 離心 15 分鐘,取上清液過 0.45μm 聚偏氟乙烯濾膜。生物樣品處理更需謹慎,血清樣品需按 1:3 比例加入乙腈沉淀蛋白,渦旋 3 分鐘后 4℃靜置 10 分鐘,離心后取上清液用初始流動相稀釋 5 倍,避免基質效應干擾檢測。
儀器啟動前的檢查工作尤為重要。首先確認溶劑柜內流動相液位,甲醇、水等溶劑需新鮮配制,放置時間不超過 48 小時。打開主機電源后,通過 LabSolutions 工作站依次激活輸液泵、柱溫箱和 SPD-M20A 二極管陣列檢測器,柱溫箱預設 35℃(較常規儀器高 5℃以提升分離效率),檢測器預熱 30 分鐘確保光源穩定。流動相脫氣采用儀器內置的在線脫氣機,無需額外超聲處理,開機后自動運行,脫氣效率可達 99.9%。
系統平衡階段需精準控制參數。輸液泵流速設定為 1.0mL/min,初始壓力應穩定在 8-12MPa 之間,若壓力波動超過 ±2% 需排查管路連接是否緊密。通過工作站實時監測基線變化,當 254nm 波長下基線漂移小于 0.005AU/h、噪聲低于 0.0001AU 時,視為系統達到平衡狀態,這一過程通常需要 40 分鐘(較普通儀器縮短 20%)。
方法建立需利用儀器專屬功能優化參數。在 LabSolutions 軟件中新建方法文件,檢測波長設置采用二極管陣列檢測器的光譜掃描功能,從 190-700nm 全波長掃描后,選取目標物最大吸收波長,如對羥基苯甲酸酯類在 254nm 處響應最佳。梯度洗脫程序可調用儀器內置的方法庫,如分析防腐劑時自動生成 0-10 分鐘甲醇從 30% 升至 80% 的梯度曲線,節省方法開發時間。進樣體積通過軟件精確控制,島津 2030 的自動進樣器支持 0.1-100μL 范圍調節,進樣精度可達 ±0.3%,復雜樣品建議設置 5μL 進樣量以避免峰展寬。
進樣分析階段需嚴格遵循序列操作。將預處理后的樣品按編號放入 AS-20S 自動進樣器的 50 位樣品盤,在工作站中編輯進樣序列,設置每個樣品重復 3 次,空白樣品每 10 個樣品插入一次。啟動序列后,儀器自動完成取樣 - 清洗 - 進樣循環,進樣針外壁采用雙重擦拭裝置,避免交叉污染。
數據處理需運用專業算法保障精度。分析結束后調用自動積分程序,軟件會根據峰寬、斜率等參數智能識別色譜峰,手動校正時需注意保留時間窗口設置為 ±0.2 分鐘。定量分析采用外標法,標準曲線濃度點設置 5 個梯度(1-100μg/mL),要求相關系數 R2>0.9995,符合 ICH Q2 指導原則。數據審核需通過工作站的合規性檢查模塊,自動生成系統適用性報告和原始數據記錄,滿足 GLP 實驗室的數據追溯要求。

關機維護環節直接影響儀器壽命。分析結束后,用 100% 甲醇以 0.5mL/min 流速沖洗系統 30 分鐘,特別注意將進樣閥切換至 “Load" 位置,使沖洗液流經定量環。關閉檢測器前需先關閉氘燈,避免瞬間高壓損壞光源。最后在儀器使用記錄本上詳細記錄運行時間、樣品數量及異常情況,完成數據備份后按順序關閉工作站和主機電源,確保下次開機時儀器處于最佳狀態。




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