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凍干機凍干制劑工藝開發過程要解決哪些問題
閱讀：302 發布時間：2021-5-18凍干機凍干制劑工藝開發過程要解決哪些問題
凍干機凍干制劑工藝開發過程要解決哪些問題
凍干機凍干試劑研發過程：篩選保護劑和賦型劑，摸索凍干機凍干工藝，確定產品可行性。而這些過程中對產品性能產生影響的因素和變量非常多。我們需要選擇合適的凍干機設備并且使用正確的方案來規避各種干擾因素。
凍干試劑的性能，穩定的形態是必要條件，能保證長時間的常溫穩定。而結晶形態、結晶過程、晶核的形成與溶質、包材外壁、外界顆粒都有關系，環境對產品性能有較大的影響。產品含水量是凍干制品的質量指標，超標會導致產品。但出箱后也可能是輔料保護劑沒做好，而含水量是凍干工藝導致的還是其他的來源，這是我們必須要在研發的時候搞清楚。
1、凍干保護劑/賦型劑的篩選
輔料種類、濃度、保護性能、形態穩定性，按正交法進行實驗設計的話，簡單一個試劑開發，常規方式就有數十次凍干機實驗。因此，研發階段的實驗室設備首要考慮的是高效。高效的特征，水蒸氣阻力小，水蒸氣梯度壓差大即冷阱溫度底。
2、凍干工藝開發
環境和交叉污染，導致結晶過程差異很大，顆粒物、污染物一旦形成晶核，結晶過程就會發生較大的變化。
因此在做快速實驗時制品溫探頭測到的溫度值并不是真正的“共晶點”。這個點實際上在生產線建設是會有很大的差異。
實際上在工藝開發的時候，我們更加關注所有成分都凍結后的溫度是多少，再就是在什么溫度時，產品的出現電阻變化，當然測定電阻變化需要注意一些細節，采集電源的電勢差也會帶來影響。具體可以了解我們的《共晶區間測試》。
凍凍干機干試劑的產品形態，不單與輔料有關，預凍和升華過程都有較大的影響。并且環境的塵埃以及包材表面，又會對試劑過程結晶產生影響，在研發的時候實驗設計就必須確保逐個干擾因素排除。研發的凍干工藝和生產放大的凍干工藝是不一樣的，這兩個過程環境相差因素非常大。
大部分凍干工藝開發單位，在研發過程忽略了環境控制。如果新研發品種，沒有任何參比制品，那么就建議配套隔離器的環境控制的實驗室凍干機。
3、凍干機樣品試制
我們需要生產一些樣品來做性能測試、開發和驗證儀器。
排除掉所有干擾因素來確定凍干試劑的性能。完成第一步試劑配方研發后就需要進入第二步試制產品。對于診斷試劑，就必須要結合試劑盒或者芯片/卡片等，去驗證整個工藝過程。而這個過程，對環境的要求就更加高了。因此，在選擇研發凍干機的時候，必須要明確研發目標，在配置的時候需要考慮上下游的工藝過程的銜接，配置合適的保護裝置。
4、凍干機儀器和設備：驗證
凍干機的冷熱量交替，溫度范圍80℃~-65℃來回切換，并且與環境有密切的關系，使用環境不同，設備性能表現可能會有差異。而且凍干機設計的溫度探頭位置與我們制品位置是不一樣的，在開啟研發的時候，我們必須要對凍干機設備有一個全面的了解，因此必須對凍干機設備進行基本的驗證。
從我們接觸的客戶來看，大部分的研發部門都忽略了對儀器驗證，或者沒有合理的驗證方案。設計一個合理的設備驗證方案，可以排除凍干機設備的干擾因素，才可能得到一個穩定的配方。
掌握設備性能數據是開發凍干產品的基本要求，有條件的客戶可以定期對凍干機設備進行驗證，防止性能條件發生變化而干擾了實驗結果。