采用浸漬、沉淀法制備固體強酸催化劑S₂O₈²-/ZrO₂-Al₂O₃通過交試驗確定催化劑制備的佳條件，即ZrO1₂·8H₂O和大孔A1O，質量比為25.0：14.2，硫代硫酸銨濃度為0.8 mol/L，活化溫度為650℃，活化時間為3 h。以固體強酸S₂O₈²-/ZrO₂-Al₂O₃為催化劑，由對和無水乙醇合成對

2）SO^4-/TiO₂-凹凸棒土

以固體強酸SO^4-/TiO₂-凹凸棒土為催化劑，和乙醇為原料合成尼泊金乙酯，并考察影響反應的因素。在酸醇物質的量比為1：4，催化劑用量為3％，反應時間4 h佳的反應條件下，產品收率達93.2％。該催化劑與單組分固體強酸SO^4-/TiO₂相比，具有成本較低，與產物易分離、可重復使用、不污染環境等優點，是對環境友好并具有應用前景的綠色催化劑。

3）鈰改進固體強酸

以對羥與乙醇為原料，自制新型固體強酸SO^4-/Sb₂O₃/Ce⁴⁺ 催化劑，催化合成尼泊金乙酯。苯甲醇加量 mL，乙酸加量2.80 mL，確定佳工藝條件為：r/，()：n(乙醇)=1.0：4.0，溫度約為350℃ ，催化劑用量為0.6 g，反應時間為4 h，酯收率為93.8％。

4）SO⁴/La₂O₃-TiO₂

將SO⁴/ TiO₂負載鑭制備新型催化劑SO⁴/La₂O₃-TiO₂，以對羥乙醇的酯化反應為探針，考察不同制備條件對催化劑性能的響。結果表明高酯化率可達94.5％。且該催化劑具有良好的重復使用和再生能力，非常適宜合成尼泊金乙酯。

2. 對甲苯磺酸銅

近有報道，甲烷磺酸銅對有機酸的酯化反應具有好的催化效果。考慮到甲烷磺酸的合成條件較為繁瑣，以對甲苯磺酸為原料制備了對甲苯磺酸銅，用其催化合成對羥基乙酯。以對羥、乙醇為原料、對甲苯磺酸銅為催化劑、合成對羥，并討論了催化酯化的影響因素。優化的反應條件為：對量為0.10 mol，醇酸物質的量比為4：1，甲苯磺酸銅用量為2.2 g，回流溫度下反應4.0 h，在此實驗下酯化率可達94.3％。產品經傅立葉紅外光譜儀及熔點儀表征，證實與目標產物*一致。

3. 離子液體：離子液體作為一種室溫下熔融的鹽、新型反應介質和綠色溶劑，具有液態范圍寬、溶解范圍廣、蒸氣壓為0、穩定性好、酸堿性可調、產品易分離和可循環利用等一系列*性質，被認為是繼水和臨界二氧化碳后的又一大類在現代有機合成中具有良好應用前景的反應介質和新型綠色溶劑，目前某些離子液體已成功應用于對乙酯的合成。

1） 1，3-二烷基咪唑離子液體

4種1，3一二烷基咪唑離子液體催化合成對酯反應，考察反應溫度、反應時間、催化劑用量、酸醇物質的量比對反應產率的影響及離子液體重復使用性能。研究結果表明，以[BMIm]BF 為催化劑，其用量為3 mL，酸醇物質的量比為1.0：2.5，反應時間為2.5 h，反應溫度為80 cI=，收率為79.7％，達高，且產物與離子液體催化體系不溶而分層，便于分離，離子液體可穩定重復使用5次。離子液體可作為一種新型綠色溶劑，有效催化合成對羥乙酯反應，并可減少環境污染。

2）酸性離子液體

采用酸性離子液體[C，SO，Hmim]HSO₄、[C₄SO₃Hmim]HSO4和[C₃SO₃Hnhm]HSO₄代替濃硫酸為催化劑合成對羥乙酯。考察反應溫度、反應時間、催化劑用量、酸醇物質的量比對該反應產率的影響及離子液體的重復使用性能。

3）反應控制相轉移離子液體

以SO₃H功能化的1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷鉬酸離子液體為催化劑，催化合成尼泊金酯，考察了催化劑性能及尼泊金酯的綠色合成工藝。實驗表明，該催化體系可實現催化劑的反應控制相轉移，產物易分離，催化劑易回收利用。不同極性的醇對實現催化劑的反應控制相轉移有顯著的影響，優化的尼泊金酯反應條件為：(催化劑)：(醇)：凡(尼泊金酸)=0.03：3：1，反應時間8 h，反應溫度120℃時，尼泊金乙酯收率可達97.6％。該綠色酯化體系中，催化劑可重復使用6次，產物收率穩定。

4） Br6nsted酸性離子液體[Hmim]C1

以Br+nsted酸性離子液體[Hmim]cl為催化劑催化合成尼泊金酯，考察反應時間、醇酸物質的量比和離子液體用量等條件對反應的影響，確定反應佳條件：用量為0.04 mol，反應時間2.5 h，醇酸物質的量比2：1，離子液體用量3 mL，收率大于82％。離子液體可循環使用5次，催化活性基本不變。

5）新型離子液體1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑磺酸[BSmim]HSO

研究新型離子液體1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑磺酸[BSmim]HSO 催化合成尼泊金乙酯，考察反應時間、反應溫度、醇酸物質的量比和離子液體用量對尼泊金乙酯產率的影響。實驗結果表明：尼泊金乙酯的佳反應條件為：當反應時間2.5 h，反應溫度為回流溫度，醇酸物質的量比2.5：1，離子液體用量3 mL。以該離子液體作為合成尼泊金酯的催化劑具有收率高，操作簡便，可重復使用，具有較好的應用前景。

4. 微波輻射催化合成

在微波輻射條件下，以對與乙醇為原料，SnC1 /C為異相催化劑，、綠色地合成對酯。分別研究催化劑用量、醇酸物質的量比、反應時間、反應溫度、微波輻射功率等對收率的影響，并采用傅里葉變換紅外光譜(FT—IR)、核磁共振氫譜( H NMR)和質譜(MS)確定產物的結構.結果表明：合成對乙酯佳條件為n(乙醇)=4：4，反應時間25 min，催化劑的質量分數10％，反應溫度120 ℃，微波輻射功率640w，產品收率為95％；SnC1 /C催化劑循環使用4次后，仍顯示出良好的催化活性，收率可達89％。

5. 聲波催化合成

利用聲波可改進化學反應條件及縮短反應時間的手段，在聲波輻射下，以對乙醇為原料，以對甲苯磺酸為催化劑，合成對羥酯，并對影響收率的因素進行考察，經交試驗確定佳條件：聲功率350 W，聲溫度70～80℃，聲時間70 min，乙醇與對物質的量比為7：1，催化劑用量8％，收率可達85.51％。

6. 殼聚糖磷鎢酸鹽

據文獻報道，其可作為固體路易斯酸催化一些酯的合成。以對乙醇為原料，殼聚糖磷鎢酸鹽為催化劑合成尼金乙酯，確定反應的佳條件：醇酸物質的量比為5：1，催化劑用量為0.9 g，反應時間3 h，產品收率達87.1％。實驗表明，采用殼聚糖磷鎢酸鹽作為催化劑不僅反應時間短、活性高、酯化率高，且催化劑又可重復使用，開拓了尼泊金乙酯酯化催化劑的新領域。

7. 原甲酸三乙酯脫水法合成

以甲磺酸為催化劑，在反應原料中加入原甲酸三乙酯作為脫水劑，尼泊金乙酯能有效地提高反應轉化率，縮短反應時間。賴雅平以對乙醇為主要原料，甲磺酸為催化劑，采用在反應體系中加入原甲酸三乙酯加熱回流的脫水方合成尼泊金乙酯，通過液相色譜跟蹤反應進程，考察諸因素對產物轉化率的影響。實驗結果顯示：原甲酸三乙酯脫水法與傳統方法比較能提高目標產物轉化率，減少反應時間。

藥用級羥苯乙酯制備方法醫用CP2015

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