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無水碳酸鈉藥用醫用級制備方法

時間:2020/4/20閱讀:1297
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無水碳酸鈉藥用醫用級制備方法

【制備】[1][2]

方法1:一種無水碳酸鈉的制備方法,其特征在于:制備方法的步驟包括:

1)將工業碳酸鈉溶于水制成工業碳酸鈉水溶液,用調該工業碳酸鈉水溶液Ph值至13~14,攪拌加熱至55~65℃,反應0.5~1.5小時,保溫1.5~2.5小時后,過濾得去Mg2+、Ca2+碳酸鈉水溶液;

2)在去Mg2+、Ca2+碳酸鈉水溶液中加入雙氧水,保溫22~24小時后,過濾得去Fe2+碳酸鈉水溶液;

3)向去Fe2+碳酸鈉水溶液中通入CO2達飽和,得到有碳酸氫鈉沉淀析出的碳酸氫鈉水溶液;

4)吸濾碳酸氫鈉水溶液,得到碳酸氫鈉結晶;

5)將碳酸氫鈉結晶水洗后,脫水,將脫水后的碳酸氫鈉結晶干燥,即得基準試劑無水碳酸鈉成品。

方法2:一種高無水碳酸鈉的制備方法,其特征在于:方法如下:

1)溶解無水碳酸鈉:

將工業無水碳酸鈉慢慢加入蒸餾水不銹鋼桶中,不斷攪拌測其相對密度為1.16~1.18g/mL,得溶液A;

2)制得結晶碳酸鈉:

將分析乙醇放入不銹鋼盆內,盆上放置活性炭及度低的過濾篩,然后將A溶液慢慢倒入篩中過濾,濾液流入乙醇盆中,不斷攪拌,自然冷卻至碳酸鈉析出,抽濾干燥得到碳酸鈉B;

3)制得高無水碳酸鈉:

將步驟(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中,加入蒸餾水攪拌溶解,將溶液用布氏漏斗過濾,將濾液量于鉑金蒸發皿中,加熱蒸發,加熱攪拌180℃~200℃,至析中結晶,趁熱用不銹鋼離心機甩干,將晶體置于鉑金蒸發皿中于馬弗爐上加熱,不斷翻動,至失去水分,移入真空干燥器,冷卻干燥,即得高無水碳酸鈉。

無水碳酸鈉藥用醫用級制備方法

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