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色譜柱壽命延長的方法

時間:2018/4/2閱讀:2559
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    一根色譜柱到了不可使用的時候應(yīng)更換。“不可挽救”這個概念在許多色譜工作者的認識上不*相同,有人認為只有當色譜柱的壓力增高到系統(tǒng)不可承受的地步才考慮報廢,只要壓力在可接受的范圍內(nèi)總要設(shè)法修補,以延長色譜柱的壽命。另外也可以從分析高要求的樣品改作分析低要求的樣品,從分離多組分的樣品改作分離單組分的樣品,從分離介質(zhì)復(fù)雜的樣品改為分離介質(zhì)相對簡單的樣品。實驗室zui常用的延長色譜柱壽命的方法是修補柱頭、換不銹鋼燒結(jié)片,沖洗、倒沖柱。

  修補柱頭和換不銹鋼結(jié)片常在一起,前面已簡單作了敘述。去掉過濾片后發(fā)現(xiàn)柱頭塌陷或填料被污染,可用無水乙醇調(diào)成糊狀的同種填料(挖去臟填料)填補柱頭,用與柱內(nèi)徑相同的、頂端平而光滑的不銹鋼或聚四氟乙烯棒壓緊,再填平,再壓緊,反復(fù)3~5次,zui后用無水乙醇將柱頭四周潤濕幾次,擦干凈柱外壁的填料、加上新過濾片,擰緊接頭,接上泵沖洗,而后再接檢測器。如果塌陷很深,或者挖去的臟填料很多,填平柱頭后接上泵沖洗15min,再拆下柱填平,再接上泵沖洗,反復(fù)數(shù)次可恢復(fù)大部分柱效。有時還應(yīng)該用比較高的流速才能有效。

  修補過的色譜柱一般不能恢復(fù)到原先的柱效,剛開始修補數(shù)次效果不錯,隨著修補次數(shù)的增多,維持一個短時間又要修補,到了后期,鍵合相隨硅膠的溶蝕而流失,加上化學物質(zhì)的腐蝕,此時再也無法修補了。

  對價格高的色譜柱一定堅持自己動手修補。如排阻色譜柱不隨時間而改變保留,僅需比較低的分離條件,稍為修補就可解決問題。

  倒沖柱也是經(jīng)常采用的維護措施,不提倡新色譜柱倒沖柱。色譜柱用到中后期,而且修補過多次后才考慮逆向反沖。可在倒沖柱前填平原柱頭的塌陷現(xiàn)沖洗,也可倒向沖洗后再填平柱頭(原柱出口),后者效果好一些。柱逆向使用后柱效損失較大(約40%~60%),常常可以倒過來再倒過去,只要不破壞柱床,效果還不錯。倒沖柱前要檢查柱兩端的燒結(jié)過濾片情況,防止燒結(jié)過濾片(原柱頭承受過度壓力,填料被泵打出)。

  在采取以上措施時,沖洗過程應(yīng)伴隨始終。

  有少數(shù)實驗室自己裝色譜柱,或請廠商裝柱。色譜柱硬件都是用過的舊柱,這可節(jié)約50%的經(jīng)費,但有時也碰到一些麻煩。柱內(nèi)壁未經(jīng)再拋光處理,柱壁效應(yīng)比較大,分辨率降低,或者拖尾峰。重裝柱后卡套易松動,整個柱頭滲漏。可借助于聚四氟乙烯軟膜密封,但已不能承受較高的壓力。

  對有些色譜柱重新處理是值得的,但有些則無價值。除考慮價格外,還要考慮實際工作要求。任何色譜柱都可以修補數(shù)次,樣品處理好、流動相溫和、壓力中下可以減少修補柱的次數(shù)。柱壓升高超過系統(tǒng)所承受的限度就要報廢柱。實驗室內(nèi)要備有不同類型的散裝填料(C18、硅膠),用同類型、同粒度的填料修補柱頭效果好。如果手頭沒有所要求的填料,可以用其它填料代替,這比用柱頭塌陷的柱要好得多。

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