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高效液相色譜-串聯質譜聯用儀

時間:2021/8/13閱讀:8025
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高效液相色譜-串聯質譜聯用儀(Liquid Chromatograph Mass Spectrometer),簡稱LC-MS,是液相色譜與質譜聯用的儀器。它結合了高效液相色譜-有效分離熱不穩性及高沸點化合物的分離能力與質譜儀很強的組分鑒定能力,是一種分離分析復雜、低豐度混合物的有效手段。

應用范圍:藥物代謝及藥物動力學研究、臨床藥理學研究、天然藥物(中草藥等)開發研究等。

液相色譜儀器

高效液相色譜--串聯質譜聯用儀

實驗流程:

1、樣品前處理:

(a)中藥樣品:將中藥樣品使用溶劑溶解后,12000 r·min-1離心5 min。取上清液進樣分析;

(b)血漿(血清)、尿液:取一定體積的樣品,進行蛋白沉淀(甲醇、乙腈等)、液-液萃取(乙酸乙酯、),渦旋振搖3 min,12000 r·min-1離心5 min。取上清液,氮氣流吹干,復溶,12000 r·min-1離心5 min,取上清液進樣分析。

(c)糞便或其他組織樣品:將糞便或其他組織樣品勻漿后,參照(b)進行處理

2、色譜條件優化:

(a)高效液相色譜-更換流動相:改變有機相(甲醇/乙腈)-緩沖鹽(不同比例的甲酸、磷酸)的比例,從而使得不同分析物在色譜柱上分離,同時增加或不影響分析物在質譜上的離子化,優化色譜峰形。

(b)更換色譜柱:針對不同種類的分析物,使用不同類型的色譜柱,使得分析物在色譜柱上有良好的保留,同時分離度良好(R≥1.5)。

3、質譜條件優化:

(a)高效液相色譜-質譜掃譜:根據不同分析物的分子質量,進行質譜掃譜,確定母離子、子離子及相關質譜參數。

(b)質譜條件建立:根據上述質譜掃譜結果,建立質譜檢測方法,確保分析物在質譜上的特異性及高靈敏度。

4、方法學確證:針對不同的檢測項目(中藥含量測定、生物樣品中的藥物檢測等),依據不同的相關法律、法規,對精密度、準確度、穩定性、線性等方法學項目進行確證,保證檢測結果的準確性、可信性、重復性。

5、檢測及數據分析。

服務說明及結果:

1.客戶提供:

藥品:中藥提取液、中藥凍干粉等

血漿或血清:大于100 μL(需提供一定體積的空白血漿)

尿液:大于500 μL(需提供一定體積的空白尿液)

糞便或其他組織樣品:10~100 mg2.公司提供:基本實驗步驟、樣品前處理、檢測結果、數據處理過程及原始數據。

3.實驗周期:25~30個工作日。


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