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Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發射光譜測定高純氮化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe、 Si 的含量
前言
高純氮化鋁是一種精細化學品，化學式為AIN，氮化鋁具有高強度、高體積電阻率、高絕緣耐壓、熱膨脹系數、與硅匹配好等特性，不但用作結構陶瓷的燒結助劑或增強相，尤其是在近年來大火的陶瓷電子基板和封裝材料領域，其性能遠超氧化鋁。它既是新一代散熱基板和電子器件封裝的理想材料，也可用于熱交換器、壓電陶瓷及薄膜、導熱填料等，應用前景廣闊。高純氮化鋁其中的雜質元素種類和含量直接影響其化工品的性能，因此，準確測定高純氮化鋁中的雜質元素含量是高純氮化鋁應用的重要保證。
目前，關于高純氧化鋁成分的分析方法有熒光分析法、 紅外光譜法和 X射線熒光光譜法等，這些方法幾乎都有分析程序長、操作較復雜、只可單元素測定的缺點。因此本文選用的鋼研納克Plasma 3000全譜掃描電感耦合等離子體發射光譜儀，具有可同時測定多種元素、分析速度快，檢出限低并且精密度良好，動態范圍寬等特點。
圖1：高純氮化鋁
圖2：Plasma 3000
試劑、材料和設備
1. 無特殊說明，本標準中試驗所用水為GB/T 6682中規定的一級水；
2. 氫氧化鈉；
3. 硝酸；
4. 容量瓶；
5. 微量移液器；
6. 氬氣（質量分數≥99.99%）；
7. 微波消解儀；
8. 電子天平；
9. 電熱板。
樣品制備與前處理
準確稱取適量樣品于洗凈的微波消解罐中，依次加入NaOH溶液，置于微波消解儀中，依照程序升溫。待微波消解過程結束后，取出冷卻，依次加入HNO?溶液，再次消解20min，消解過程結束后，取下冷卻并轉移定容容量瓶中，將試液搖勻待測。
儀器設備參數
表1：儀器設備參數
結果與討論
待測元素譜線選擇
在測定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線。由于已進行基體匹配，只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線，為提高靈敏度，對多數低含量分析元素采用扣除背景方式進行測定。
表2：待測元素譜線選擇和元素條件
從以上各元素線性關系來看，符合方法學要求，均滿足測試的需要。
精密度
參照GB/T 6379.2-2004測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分，確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法分別對同一樣品在重復條件下進行6次平行實驗得到精密度，其結果如表3所示：
表3：精密度檢測數據
準確度
采用樣品加標回收的方式進行方法準確度驗證，其檢測結果數據如表4所示，參考GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范食品理化檢測》對回收率的要求，本方法的加標回收率均在90%-110%之間，符合該要求。
表4：準確度檢測數據
結論
采用鋼研納克生產的Plasma 3000型電感耦合等離子體發射光譜儀建立了測定高純氧化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe 、Si 元素含量的方法。該方法經過樣品加標驗證，其測試結果在允許差范圍內，重復性均在要求范圍內，可實現快速準確測定高純氮化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe 、Si等元素含量。