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昆山萊柏儀器設備有限公司>>技術文章>>TBBP-A 四溴雙酚A檢測方法

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TBBP-A 四溴雙酚A檢測方法

閱讀:4495        發布時間:2014-3-26

3.  實驗設備Laboratory apparatus

3.1  電子天平(稱取到0.0001g

3.2  帶螺紋塞的玻璃試管(10ml

3.3  索式提取裝置

3.4  振蕩器

3.5  旋轉蒸發儀

3.6  0.45 微米PTFE濾膜

3.7  氣相色譜-質譜聯用儀器

4.  實驗試劑 Chemical and Reagent

4.1  丙酮(AR

4.2  正己烷(AR

4.3  二氯甲烷(AR)

4.4  乙酸酐(AR)

4.5  三乙胺(AR)

4.6  碳酸鉀溶液

稱取13.82g碳酸鉀((AR)溶解到1L去離子水中,得到濃度為0.1mol/L的碳酸鉀溶液

4.7  無水硫酸鈉(AR

     650℃灼燒4h,干燥器中保存

4.8  四氯鄰甲氧基苯酚(TCG)內標溶液

4.9  四溴雙酚A標準溶液

5.  作業內容Operation Description

5.1 固體樣品

5.1.1 將樣品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片,混合樣品至均勻狀態,

5.1.2 用電子天平稱取1g左右的樣品放入拇指套管,然后放入索氏抽提裝置中,

5.1.3 在平底燒瓶中加入80ml左右丙酮(4.1)和100ug/mlTCG4.80.1ml                                                                 

5.1.4 80±2℃條件下用水浴裝置加熱回流抽提16小時,

5.1.5 萃取結束后用旋轉蒸發儀將萃取液濃縮至近干,

5.1.6 3ml二氯甲烷(4.3)潤洗平底燒瓶中萃取物3次,將潤洗液轉移至10ml帶螺紋塞的玻璃試管中,加入0.1mol/L碳酸鉀溶液(4.64ml

5.1.7 手動振蕩5秒鐘后打開蓋子釋放氣體,重復2,

5.1.8 用振蕩器以250rpm速度振蕩樣液30min,完畢后靜置至溶液分層,

5.1.9 轉移2ml上層水溶液至10ml帶螺紋塞的玻璃試管中,準確加入2ml正己烷(4.2),1ml乙酸酐(4.4,0.5ml三乙胺(4.5,

5.1.10手動振蕩5秒鐘后打開蓋子釋放氣體,重復2,

5.1.11用振蕩器以250rpm速度振蕩樣液30min,完畢后靜置至溶液分層,

5.1.12吸取正己烷層溶液,往溶液中加入少量無水硫酸鈉(4.7),振蕩后靜置至正己烷層清亮,吸取正己烷層液體用0.45umPTFE濾膜過濾到1.5ml進樣小瓶,濾液用GC-MS進行含量分析。

5.2 液體樣品

5.2.1用電子天平直接稱取1g左右的樣品放入帶螺紋塞的玻璃試管中,

5.2.2準確移取10ml丙酮(4.1)加入玻璃試管中,在60±2℃溫度條件下超聲萃取1小時,其他步驟按5.1.55.1.12處理。

6.  標準溶液的配制Standard solution Preparation

6.1  標準溶液的配制

    準確稱取四溴雙酚A固體標準物質0.01g,用少量丙酮溶解后用丙酮定容到10ml,則四溴雙酚A標準溶液濃度為1000ug/ml。(8℃儲存,每隔12個月重新配制。)

6.2  標準儲備液的配制

     移取6.1 0.1 ml,定容到1ml,得到濃度為100ug/ml標準儲備液。(8℃儲存,每隔3個月重新制。)

6.3  內標溶液的配制

   6.3.1準確稱取TCG固體標準物質0.01g,用少量丙酮溶解后用丙酮定容到10ml,則TCG標準溶液濃度為1000ug/ml。(4℃以下儲存,每隔12個月重新配制。)

6.3.2移取6.3.1 0.1ml,定容到1ml,得到濃度為100ug/ml標準儲備液。(4℃以下儲存,每隔6個月重新配制。)

6.4  標準工作液衍生化

6.4.1 3只各自盛有3ml二氯甲烷的10ml帶螺紋塞的玻璃試管分別加入0.05ml0.1ml0.2ml100ug/mlTBBPA標準儲備液,同時往3只試管中各自添加l00ug/mlTCG標準溶液0.1ml

6.4.2 重復5.1.65.1.12步驟,

6.4.3  上述標準溶液濃度依次為1.25ug/ml2.5ug/ml5ug/ml,內標濃度為2.5ug/ml。(現配現用。)

7.  GC-MS設置參數GC-MS Parameter setting

7.1  GC條件

色譜柱:DB-5HT 柱長15m 直徑0.25mm 膜厚0.10um

     載氣:高純氦氣(純度>99.999%

     載氣流量:1.5ml/min

     進樣方式:不分流、脈沖進樣

     進樣體積:1ul

     進樣時間:1min后開閥

     進樣口溫度:270

     GC-MS連接器溫度:320

     升溫程序:初始溫度  100          保持1min

               40/min升溫到320     保持2min

7.2  MS條件

       離子源溫度:250

       溶劑延遲:3min

       采集模式:Sim mode

       信號閥值:500

8.  定性定量檢測Determination

8.1 通過比較樣品和標準品的保留時間(可接受的時間飄移范圍為? 0.05 min)和質譜圖的匹配度進行定性

8.2 采用外標法進行定量

8.3 定性離子和定量離子表

化合物        定量離子        定性離子

TBBPA acetate        544        464529586      

TCG acetate        262        247260264

經過GC/MS 分析后,根據上表對每一個化合物進行提取離子分析,任何流出峰如果同時含有表格中所列的三個選擇離子,并且碎片峰與自建譜圖庫的譜圖匹配,則需要進行相應的定量分析。

9.  結果計算Result Calculation

   樣品中TBBPA含量(mg/kg)=(A1×C×N×2×2/A2×W

   式中   A1——  校準曲線溶液中TCG醋酸鹽峰面積

          A2——  樣品溶液中TCG醋酸鹽峰面積

          C ——   被分析物的濃度(ug/ml

N ——   稀釋倍數

          W——   樣品質量(g)

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