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方法檢出限的測(cè)定
方法檢出限的測(cè)定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測(cè)試步驟。
1. 根據(jù)下述原則之一，并結(jié)合經(jīng)驗(yàn)，估計(jì)檢出限：
(a) 相應(yīng)于3-5倍儀器信/噪比的濃度值；
(b) 將分析物配在空白水中，用儀器重復(fù)測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度值；
(c) 標(biāo)準(zhǔn)曲線在低濃度端的折點(diǎn)（靈敏度明顯變化之處）；
2. 空白水（試劑水）中應(yīng)盡可能不含待測(cè)分析物，或其中的待測(cè)物、干擾物低于方法檢出限。
3.
(a) 若用空白加標(biāo)的方式作方法檢出限，將分析物加到空白水中配置一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度樣，該濃度值是估計(jì)的方法檢出限值的1-5倍。然后進(jìn)行步驟4。
(b) 若方法檢出限在實(shí)際樣品基體中作出，則分析樣品，若測(cè)定值在估計(jì)檢出限的3-5倍范圍內(nèi)，則進(jìn)行步驟4；若測(cè)定值低于估計(jì)檢出限，則需要在樣品中加入已知量的待測(cè)物，使得待測(cè)物的濃度在估計(jì)檢出限的3-5倍范圍內(nèi)；若測(cè)定值高于5倍的估計(jì)檢出限，則需重新選擇另一個(gè)具有同樣基體、但濃度水平較低的實(shí)際樣品。
4. 按照樣品分析的全部步驟，zui少分析7次樣品，用所得的結(jié)果來(lái)計(jì)算方法檢出限，如果需要作空白測(cè)定來(lái)計(jì)算分析物的測(cè)定結(jié)果，則每個(gè)樣品均要作分別的空白測(cè)定，在相應(yīng)的樣品測(cè)定值中減去平均空白測(cè)定值。
5. 計(jì)算平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差：
6. 計(jì)算方法檢出限
MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果連續(xù)分析7個(gè)樣品，在99%的置信區(qū)間，t（6,0.99）=3.143）
其中：S為平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差， t(n-1,0.99)為置信度為99％、自由度為n－1時(shí)的t值。n為重復(fù)分析的樣品數(shù)
t值表
測(cè)定次數(shù) 自由度 (n-1) t(n-1,0.99)
7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
11 10 2.764
16 15 2.602
21 20 2.528
26 25 2.485
31 30 2.457
61 60 2.390
7. 方法檢出限合理性判定
一般要求加標(biāo)樣品測(cè)定平均值與計(jì)算出的方法檢出限比值在3～5之間的化合物數(shù)目要大于50％，小于1和大于20的化合物數(shù)目要小于10％，這說(shuō)明用于測(cè)定MDL的初次加標(biāo)樣品濃度比較合適。
對(duì)于初次加標(biāo)樣品測(cè)定平均值與MDL比值不在3～5之間的化合物，要增加或減少濃度，重新進(jìn)行平行分析，直至比值在3～5之間。選擇比值在3～5之間的MDL作為該化合物的MDL。
八、色譜、色譜/質(zhì)譜法分析有機(jī)污染物的方法定量下限
1. 參考美國(guó)EPA方法，可將5～10倍的檢出限作為方法定量下限
2. 也可以將曲線zui低一點(diǎn)濃度作為估計(jì)定量下限。