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臺式二氧化碳測定儀/二氧化碳測定儀使用操作指南!

時間:2013/7/1閱讀:1444
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FC-100型多用分析測定儀

使用操作說明書

中國 北京

北京恒奧德科技有限公司

FC-100型多用分析測定儀使用說明

FC-100型多用分析測定儀與相應的離子選擇性電極或傳感器配套使用,可用來測定溶液中多種離子物質濃度和參數,包括pH溶解氧飽和度溶解氧濃度溫度氧化還原電位毫伏電壓值和氨溴離子Br-)、鎘離子(Cd+)、鈣離子(Ca2+)、氯離子(Cl-)、銅離子(Cu2+)、氰離子(CN-)、氟離子(F-)、碘離子(I-)、鉛離子(Pb2+)、鋰離子(Li+)、氧化氮(NOX)、氯酸根(ClO4-)、氫離子(H+)、氟硼酸根離子(BF4-)、鉀離子(K+)、鈉離子(Na+)、銀離子(Ag-)、二氧化碳和硫離子(S2-等濃度及水硬度(鈣鎂離子Ca2+Mg2+濃度)。因而本款儀器有很高的性價比和有廣泛的適用性。

1.儀器的介紹及使用

儀器有兩個顯示窗,通常主顯示窗顯示被測變量測量值,副顯示窗顯示被測變量代表字符串。當儀表處于物質或離子濃度測量時,主顯示窗顯示主數值,副顯示窗顯示數值表示10的冪指數和C(C表示濃度測量)。例如當儀器顯示為“3.25 -2 C”,它表示儀器處于濃度測量狀態,被測試樣濃度為3.25X10-2

儀器面板上有四個鍵,依據其所處位置分別稱為左鍵,上鍵,下鍵和右鍵。

左鍵為被測變量轉換鍵,按住左鍵副顯示窗會顯示被測變量代表字符串;即顯示PH、C、%、PPM、MV、ORP或,它們分別表示酸度(PH)測量、物質或離子濃度測量(C)、溶解氧飽和度測量(%)、溶解氧濃度測量(PPM)、高阻毫伏測量(MV)、氧化還原電位測量(ORP)和溫度測量()。按住左鍵被測變量代表字符串不斷依次變化(并伴隨提示鳴笛音),當在某個被測變量代表字符串顯示時松開左鍵,儀器就轉入該字符串所代表的被測變量測量狀態。參數設置時左鍵為后退鍵,用來返回到上次操作。

下鍵分別為標準1和標準2標定鍵,當按上鍵下鍵時儀表會顯示“X CALI”,它表示將要進行標準值為X的標定(CALI為標定英文一詞Calibration的縮詞)。按住上鍵下鍵不放,等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示時松開按鍵,標定即完成。在參數設置時上下鍵分別為參數值增減鍵。

右鍵為參數設置鍵,當按右鍵時儀表會顯示“PARA SEt”, 它表示將要進行參數設定(PARA SEt為英文詞Parameter Set的縮詞)。按住右鍵不放,等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示時松開按鍵,儀器進入參數設置。

儀器還有一組0-5伏模擬信號輸出端子,它輸出測量值信號。可用來外接記錄儀或送計算機A/D采樣口。模擬信號輸出端子為易接式,只要壓下方形鈕插入電線接頭松開方形鈕即可。

2.儀器的標定和測量

在三角測定瓶中加標準樣品液1(時投入磁力攪拌子并置于磁力攪拌器上在中速攪拌),插入電極或傳感器,等約23分鐘儀器響應穩定后,按住上鍵等鳴笛三聲同時黑屏后松開上鍵,即完成標

準樣品液1的標定。

然后倒去三角瓶內標準樣品液1,沖洗并擦干水后或另換瓶往瓶中加標準樣品液2(時投入磁力攪拌子并置于磁力攪拌器上在中速攪拌),插入電極或傳感器,等約23分鐘儀器響應穩定后,按住下鍵等鳴笛三聲同時黑屏后松開下鍵,即完成標準樣品液2的標定。

標定好后把電極或傳感器插入測定液,等約23分鐘儀器響應穩定后即可讀出測量值。

為了獲得準確的測量結果,應當勤標定,勤更換標定液。

3.儀器參數設置的操作方法

儀器在參數設置時完成對儀器標定時使用的標準樣品液1和標準樣品液2參數設置,及測量信號輸出格式參數設置。儀器還能對pH電極和溶解氧電極性能自動進行測量,自動測得的pH電極和溶解氧電極性能參數(電極零點和斜率)也可在儀器參數設置時進行查閱或整定修改。

儀器參數設置操作方法如下;按住右鍵等鳴笛三聲同時黑屏后松開上鍵,儀器進入儀器參數設置狀態,此后儀器主顯示窗顯示參數助記字符,副顯示窗顯示參數值。可以利用上下鍵增大或減小被設參數值。上下鍵是以按鍵時間為依據的自動進位鍵,即短時間按上鍵,可使參數值zui低位加1,很長時間按住上鍵,可使參數值zui高位加1,中等時間按上住鍵,可使參數值第二位或第三位加1。按鍵時間長短所對應的加減位可由副指示窗的光標指示,也可由鳴笛聲提示;按上鍵在鳴笛一聲,二聲,三聲或四聲后松開,可使參數值的*位,第二位,第三位或第四位加1。一個參數設好后按右鍵儀器進入下一個參數設置,zui后一個參數設好后按右鍵儀器存儲設置的參數退回到測量狀態,此后儀器以新設置的參數工作。在參數設置中按左鍵可退回到上次操作,在參數設置中按足夠多次左鍵也可退回到測量狀態,但所修改的參數不被存儲因而設置無效,儀器還以機內原來設置的參數工作。

4.pH測量時的操作和參數設置

按住左鍵,把儀器測量方式切換到pH測量檔上,把復合pH電極聯接到儀器同軸電纜插座上,把電極插在盛有約50毫升pH標準緩沖液1(標稱pH4的0.05M鄰苯二甲酸氫鉀溶液)的三角瓶中,插入電極攪動數十次,靜置等儀器響應穩定后,按住上鍵等鳴笛三聲黑屏顯示后松開上鍵,即完成pH標準緩沖液1的標定。同樣按住下鍵標定pH標準緩沖液2(標稱pH9的0.01M硼砂溶液)。標定后即可進行試樣測量。如果儀器連接上了溫度傳感器(或是連接上了溶解氧電極內置的溫度傳感器),儀器對標定和測量會自動進行溫度補償,如果儀器未接溫度傳感器,儀器會把溫度補償置于手動溫度補償下,此時應當在溫度測量擋下設置好手動補償溫度。

在pH測量時進入參數設置后儀器顯示ZEro X,它表示數值X為上次標定時自動測量得到的pH電極零點參數,電極零點參數可以被修改重置。按右鍵后儀器顯示SLoP X,它表示數值X為上次標定時自動測量得到的pH電極斜率參數,電極斜率參數也可以被修改重置。利用電極性能參數閱讀可以了解所使用的電壞,一只好的pH電極其零點接近電極出廠零點,而斜率接近1.000即為,當pH電極零點偏差太大(超出2.0pH)斜率過小(<0.8)時表明電極接近失效,應當更換電極。利用電極性能參數可以被修改重置的特點,可以把一只已知性能參數的電極用參數整定的方法不經標準緩沖液標定接上儀表而直接測量使用,也可獲得準確結果。查閱了電極參數后按右鍵后儀器顯示PHA1 X,它表示數值X為儀表0-5伏模擬信號輸出0伏信號時對應的PH值, 按右鍵后儀器顯示PHA2 X,它表示數值X為儀表0-5伏模擬信號輸出5伏信號時對應的PH值,PHA1和PHA2決定了儀表pH測量時信號輸出格式。例如我們需要0-5伏模擬信號輸出對應于pH測量值2.00pH-10.00pH,那么只要把PHA1設為2.00,PHA2設為10.00即可。PHA2設置完后按右鍵儀器存儲設置的參數,返回pH測量狀態。

5.物質或離子濃度測量時的操作和參數設置

把相應的他離子選擇性電極導線聯接到儀器同軸電纜插座內芯上參比電極導線聯接到儀器同軸電纜插座外周金屬上。把儀器測量方式切換到C測量檔上,設定儀器的標準樣品液1的參數PC1和標準樣品液2的參數PC2,PC1和PC2應當設置在離子選擇性電極濃度響應線性范圍之內。把電極插在盛有約50毫升標準樣品液1的三角瓶中,插入電極攪動數十次,靜置等儀器響應穩定后,按住上鍵等鳴笛四聲同時副顯示窗光標跳至zui高位后松開上鍵,即完成標準樣品液1的標定。同樣標定標準樣品液2。標定后即可進行試樣測量。標準標定液和測試底液的配制見其他各種離子選擇性電極使用說明書。

目前有以下離子選擇性電極可以和本儀器配套使用,用來測定溶液中各種離子或物質濃度;

氨,溴離子Br-),鎘離子(Cd+,鈣離子(Ca2+,氯離子(Cl-,銅離子(Cu2+,氰離子(CN-,氟離子(F-,碘離子(I-,鉛離子(Pb2+,鋰離子(Li+,氧化氮(NOX,氯酸根(ClO4-),氫離子(H+,氟硼酸根離子(BF4-,鉀離子(K+,鈉離子(Na+,銀離子(Ag-,硫離子(S2-,鈣鎂離子(Ca2+Mg2+水硬度,二氧化碳等等離子選擇性電極。

在濃度測量時進入參數設置后儀器顯示PC1 X,它表示數值X為按上鍵標定時用的標準樣品液1的濃度負對數值。利用可以上下鍵增大或減小PC1的值。PC1設好后按右鍵儀器顯示“PC2 X”;它表示數值X為按下鍵標定時用的標準樣品液2的濃度負對數值。PC2設好后按右鍵儀器顯示“PCA1 X”;它表示副顯示窗所顯示值X是模擬信號輸出0伏時對應的PC值。PCA1設好后按右鍵儀器顯示“PCA2  X”;這里X是模擬信號輸出5伏時對應的PC值。zui后按右鍵儀器存儲數據返回測量狀態。

6.溶解氧飽和度測量時的操作和參數設置

溶解氧飽和度測量將測出溶液中氧的溶解飽和度(以與標準空氣中氧充分溶解飽和的溶液含氧為100.0%,即空氣飽和溶解氧,記為 air)。

把溶解氧電極連接在儀器四芯插座上,標定測量前提前開機預熱三十分鐘,按住左鍵把儀表測量模式切換到%擋上,把溶解氧電極置于空氣中或空氣飽和的水中,等儀表顯示穩定后按下鍵標定滿度。然后把溶解氧電極置于新配制的2%-5%的亞硫酸鈉水溶液中等儀表顯示穩定后按上鍵標定零點。標定完畢沖洗掉溶解氧電極外表的亞硫酸鈉水即可投入測量。

在溶解氧飽和度測量時進入參數設置后儀器顯示Zero X,它表示數值X為上次標定時自動測量得到的溶解氧電極零點參數,電極零點參數可以被修改重置。按右鍵后儀器顯示SLoP X,它表示數值X為上次標定時自動測量得到的溶解氧電極斜率參數,電極斜率參數也可以被修改重置。利用電極性能參數閱讀可以了解所使用的溶解氧電壞;一只好的溶解氧電極其零點接近0,而斜率接近出廠為,當電極零點偏差太高(超出電極斜率參數的5%),或電極斜率過高過低(>電極斜率出廠值2倍或<電極斜率出廠值0.5倍)時表明電極性能較差,應當維護或更換電極。利用電極性能參數可以被修改重置的特點,可以把一只已知性能參數的電極用參數整定的方法不經標定接上儀表而直接測量使用,也可獲得準確結果。查閱了電極參數后按右鍵后儀器顯示doA1 X,它表示數值X為儀表0-5伏模擬信號輸出0伏信號時對應的溶解氧飽和度值,再按右鍵后儀器顯示doA2 X,它表示數值X為儀表0-5伏模擬信號輸出5伏信號時對應的溶解氧飽和度值,doA1和doA2決定了儀表溶解氧飽和度測量時信號輸出格式。例如我們需要0-5伏模擬信號輸出對應于溶解氧飽和度值0.0%-100.0%,那么只要把doA1設為0.0,doA2設為100.0即可。doA2設置完后按右鍵儀器存儲設置的參數,返回溶解氧飽和度測量狀態。

儀器在溶解氧飽和度測量和標定中會自動進行溫度補償,如果儀器未接溫度傳感器,儀器會把溫度補償方式置于手動溫度補償方式下,此時應當在溫度測量擋下設置好手動補償溫度。

7.溶解氧濃度測量時的操作和參數設置

把溶解氧電極連接在儀器四芯插座上,標定測量前提前開機預熱三十分鐘,按住左鍵把儀表測量模式切換到ppm擋上,把溶解氧電極置于空氣中或空氣飽和的水中,等儀表顯示穩定后按下鍵標定滿度。然后把溶解氧電極置于新配制的2%-5%的亞硫酸鈉水溶液中等儀表顯示穩定后按上鍵標定零點。標定完畢沖洗掉溶解氧電極外表的亞硫酸鈉水即可投入測量。

溶解氧濃度測量將測出溶液中氧的溶解濃度(以重量比百萬分之一表示,即以ppm表示)。在溶解氧濃度測量時進入參數設置后儀器顯示Po2 X,這表示數值X是氧分壓單位為千帕斯卡X按下鍵標定時用的標準樣品2的平衡氧分壓值,利用上和下鍵配合鍵入正確的X值,例如我們用一個大氣壓的空氣或該空氣飽和的水來標定滿度,則X值設為21.2千帕斯卡X=21.2千帕斯卡=101.325千帕斯卡標準大氣壓值)X0.2095(空氣中氧的份數,如果在高原地區使用,用當地空氣假設為0.8個標準大氣壓來標定滿度,則此時X值應當設為21.2X0.8=17.0千帕斯卡。

標定介質平衡氧分壓值設置完后按右鍵后儀器顯示CSoL X,它表示數值X為溶液的氧溶解系數。氧在水溶液中溶解是一個復雜的問題,水溶液中氧濃度除了與溶液平衡氧分壓有關外還與溶液溫度和水中溶解的物質有關。因此為了準確測定水溶液中氧的溶解濃度,知道溶液的溫度和組成。溶液的溫度由溶解氧電極內置溫度傳感器測得,而溶液的組成對氧溶解濃度的影響由溶液氧溶解系數CSoL來度量。當準確的與溶液組成相關的氧溶解系鍵入儀表,才能準確的測出溶液中氧溶解濃度。

實驗證明溶液氧溶解系數CSoL可按按下式估算;

式中hi為與第i種離子有關的常數(1/M)

    Ii為第i種離子的離子強度(M)

Ii=(ziCi)/2ziCi分別為第i種離子的電荷數和濃度;

Kj為與第j種非電解質有關的常數l/g)

Cj為第j種非電解質的濃度(g/l

例如假設本儀器用于含鹽(NaCl)3.3%的海水中測量溶解氧濃度(ppm),此溶液中氯離子和鈉離子濃度為0.564M,各離子的離子強度為0.284,算出CSoL=2.303(hI+hI)=2.303(0.844-0.55)0.282=0.191

同理可知淡水或純水的CSoL= 0。把用上述公式估算出的溶液氧溶解系數值鍵入儀表,即當CSoL設為0時對應于純水中溶解氧濃度測量,可測得25度時一個標準大氣壓下空氣飽和的水中氧溶解度為8.25ppm。當CSoL設為0.191時對應于含鹽(NaCl)3.3%的海水中溶解氧濃度測量,可測得25度時一個標準大氣壓下空氣在此海水中飽和溶解度為6.82ppm。這與實驗數據8.256.74ppm吻合的很好。

溶液氧溶解系數CSoL設置完后按右鍵后儀器顯示PPM1 X,它表示數值X為儀表0-5伏模擬信號輸出0伏信號時對應的溶解氧濃度值, 按右鍵后儀器顯示PPM2 X,它表示數值X為儀表0-5伏模擬信

一些離子的h常數值(1/M)見下表

一些非電解質物質的K常數(l/g)見下表

號輸出5伏信號時對應的溶解氧濃度值,PPM1和PPM2決定了儀表溶解氧濃度測量時信號輸出格式。例如

我們需要0-5伏模擬信號輸出對應于溶解氧濃度值為0.0-20.0ppm,那么只要把PPM1設為0.0,PPM2設為20.00即可。PPM2設置完后按右鍵儀器存儲設置的參數,返回溶解氧濃度測量狀態。

注意溶解氧飽和度測量和溶解氧濃度測量共用同一套Po2和CSoL參數,標定時獲得同一組電極性能參數。儀器在溶解氧濃度測量和標定中會自動進行溫度補償,如果儀器未接溫度傳感器,儀器會把溫度補償方式置于手動溫度補償方式下,此時應當在溫度測量擋下設置好手動補償溫度。

8.高阻毫伏測量時的操作和參數設置

按住左鍵把儀表測量模式切換到mv擋上,不用標定即可以測量電極輸出毫伏值。

高阻毫伏測量時進入參數設置后儀器顯示MVA1 X,它表示副顯示窗所顯示值X是模擬信號輸出0伏時對應的毫伏值。MVA1設好后按右鍵儀器顯示“MVA2 X”;這里X是模擬信號輸出5伏時對應的毫伏值。zui后按右鍵儀器存儲數據返回測量狀態。

9.氧化還原電位測量時的操作和參數設置

按住左鍵把儀表測量模式切換到orp擋上,在同軸電纜插頭上接上ORP電極氧化還原電極),參照2.標定電極,標定完后把電極插入被測溶液即可讀出溶液的氧化還原電位。

在氧化還原電位測量時進入參數設置后儀器顯示orP1 X,它表示數值X為按上鍵標定時用的標準樣品液1的氧化還原電位值。利用可以上下鍵增大或減小ORP1的值。orP1設好后按右鍵儀器顯示“orP2 X”;它表示數值X為按下鍵標定時用的標準樣品液2的氧化還原電位值。orP2設好后按右鍵儀器顯示“VA1 X”;它表示副顯示窗所顯示值X是模擬信號輸出0伏時對應的氧化還原電位值。VA1設好后按右鍵儀器顯示“VA2 X”;這里X是模擬信號輸出5伏時對應的氧化還原電位值。zui后按右鍵儀器存儲數據返回測量狀態。

標準氧化還原電位溶液數據表(MV)

pH7含磷酸鹽的K4Fe(CN)6/ K3Fe(CN)6溶液

pH0含硫酸的FeSO4/ Fe2(SO43溶液

EAg

EHg

EH

EAg

EHg

EH

10

245

208

314

522

482

694

15

236

199

340

509

469

689

20

228

191

366

497

458

685

25

220

183

391

485

447

681

30

212

174

404

479

441

679

35

204

166

415

474

436

677

40

195

157

427

468

431

675

50

178

139

439

463

426

673

60

160

120

450

457

420

671

70

142

102

462

452

415

669

氧化還原電極的標定一般用以下三種電解質溶液體系;1.含磷酸鹽的pH7的K4Fe(CN)6/ K3Fe(CN)6溶液;2. 含硫酸的pH0的FeSO4/ Fe2(SO43溶液;3.飽和醌氫醌溶液。前兩種溶液配制好后可存放較長時間,標定時隨時取用,飽和醌氫醌溶液制備后只能貯存幾小時,隨用隨配。常用的氧化還原電位標準溶液數據見上表:表中EA,EHg和EH分別為相對于3.0MKCl//Ag/AgCl參比電極電位,相對于飽和汞/甘汞參比電極電位和相對于標準氫電極電位數據。

10.溫度測量時的參數設置和溫度傳感器的標定校準

按住左鍵把儀表測量模式切換到擋上,接上溫度傳感器,不用標定即可投入溫度測量使用。

溫度傳感器日常一般不要標定校準,但換用了新溫度傳感器后要進行溫度標定校準,方法如下;在一個保溫杯中加入冰水混合物,插入溫度傳感器和一支較標準的玻璃溫度計,等溫度指示穩定后按上鍵標定校準t1,然后在保溫杯中加入40-50攝氏度熱水,插入溫度傳感器和一支較標準的玻璃溫度計,等溫度指示穩定后按下鍵標定校準t2,由標準玻璃溫度計記錄按標定鍵時的t1和t2溫度,然后進入儀器參數設置,改動原機內的t1和t2為按標定鍵時記錄的t1和t2即可。

溫度測量時進入參數設置后儀器顯示tEMP X,它表示數值X為溫度值。這個溫度是pH或溶解氧測量標定中使用的手動溫度補償溫度,當儀器沒接溫度傳感器時,在pH和溶解氧測量標定中自動轉入手動溫度補償方式,并使用這個溫度作為工作溫度。可以利用上下鍵增大或減小tEMP的值。tEMP設好后按右鍵儀器儀器顯示t1 X,它表示數值X為按上鍵標定時用的標準1的溫度值。可以利用上下鍵增大或減小t1的值。t1設好后按右鍵儀器顯示“t2 X”;它表示數值X為按下鍵標定時用的標準2的溫度值。t2設好后按右鍵儀器顯示“tA1 X”;它表示副顯示窗所顯示值X是模擬信號輸出0伏時對應的溫度值。tA1設好后按右鍵儀器顯示“tA2 X”;這里X是模擬信號輸出5伏時對應的溫度值。zui后按右鍵儀器存儲數據返回測量狀態。

11. 過量程指示及故障處理和電極性能檢查

由于儀器標定混亂或標定錯誤,可能會使顯示數值跳動,一般在正確標定兩點后即可使顯示數值穩定。如果顯示數值仍不穩定可能原因是電極出故障。

由于非正常標定或其他錯誤操作的原因,可能使儀表待顯示的數值>9999或<-999(不計小數點位置),超出了四位數碼管所能顯示的數值范圍,出現過量程顯示時儀表將給出過量程指示;>9999過量程指示為四個“-”字形上劃線,<-999過量程指示為四個“-”字形下劃線。測量結果出現過量程指示的原因可能是測量系統故障或者是標定錯誤,這時應當用重新標定,如果標定后還出現過量程指示, 則要檢查判斷電極是否正常。

判斷電極是否正常的方法是觀察電極在標準液中響應是否正常,對pH電極和溶解氧電極是否正常的檢查判斷可以用查閱電極性能參數的方法,對其他離子選擇性電極或氧化還原電極可以用以下方法檢查判斷電極是否正常;暫時把儀器測量切換到毫伏測量擋上,測量電極在標準樣品液1和標準樣品液2中響應毫伏值,計算n(mv1-mv2)/(PC1-PC2)的值,其中mv1mv2分別是電極在標準樣品液1和標準樣品液2中響應毫伏值,n為電極反應轉移電子數,PC1PC2分別是標準樣品液1和標準樣品液2的濃度負對數。對被檢查的離子選擇性電極或氧化還原電極以n(mv1-mv2)/(PC1-PC2) 的值等于或接近能斯特級差為好,一般應當大于50毫伏,如果n(mv1-mv2)/(PC1-PC2)的值太小或等于零則表示電極靈敏度太低或電極無響應,應維修維護后再檢查之,如不行則還要更換電極。

 

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