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色譜儀各種檢測器操作要點
檢測器操作要點
一、尾吹氣的使用—
尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內載氣流量太低（常規為1~3ml/min），不能滿足檢測器的佳操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經分離的化合物流譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現體積膨脹，導致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現象。
那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內流量可達15ml/min，這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了，就沒有必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要少10ml/min的尾吹氣的流量，對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規或微徑柱時，尾吹氣流量應相應加大。經驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右，ECD則需要40~60ml/min。當需要在高靈敏度狀態下工作時，應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體（如使用FID時要關閉空氣和氫氣），用0.32以下內徑的色譜柱時，可不關閉柱內載氣，這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。
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