DB45/T 2257-2021 重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的測(cè)定 折光率法
范圍
本文件規(guī)定了重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量折光率法的測(cè)定。
本文件適用于重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的測(cè)定。
術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
原理
長(zhǎng)葉烯純品在一定溫度下具有一定的折光率，試樣經(jīng)減壓蒸餾后只含有長(zhǎng)葉烯和石竹烯，長(zhǎng)葉烯的含量與折光率成線性關(guān)系，采用折光儀測(cè)定經(jīng)預(yù)處理后試樣的折光率，計(jì)算長(zhǎng)葉烯的相對(duì)百分含量。
儀器
蒸餾裝置
見圖1。
阿貝折光儀
折光指數(shù)測(cè)定范圍為nD=1.300至nD=1.700，折光指數(shù)可讀至±0.0001。
試樣預(yù)處理
稱量重質(zhì)松節(jié)油20g倒入蒸餾瓶，將蒸餾瓶放入加熱套固定好，插入汽、液相溫度計(jì)，按圖1連接好蒸餾裝置。接通冷凝水，用石棉(或毛巾)包裹蒸餾瓶，打開加熱套電源開始加熱。打開真空泵抽真空，控制真空度在72cmHg～74cmHg間，收集130°C～150°C的餾分。當(dāng)溫度高于150°C時(shí)卸真空。卸完真空關(guān)閉真空泵，停冷凝水。拆卸裝置時(shí)先移開冷凝管，再拆蒸餾瓶上的溫度計(jì)，將裝置拆除。
長(zhǎng)葉烯含量的測(cè)定
測(cè)定方法
應(yīng)按照 GB/T 614 的要求執(zhí)行。
GB/T 614-2021 化學(xué)試劑 折光率測(cè)定通用方法
試樣溶液的測(cè)定與結(jié)果計(jì)算
在室溫條件下測(cè)定試樣溶液的折光率，保留至小數(shù)點(diǎn)后第4位，試樣溶液中長(zhǎng)葉烯的百分含量X(%)，按式(1)計(jì)算:
式中:
m1——蒸餾所得餾分的質(zhì)量；
m ——進(jìn)行蒸餾的重質(zhì)松節(jié)油質(zhì)量；
nt——試樣在t ℃時(shí)的折光率；
t ——測(cè)定折光率時(shí)的室溫，單位為攝氏度(°C)；
19118 、28594——獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程系數(shù)。
結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第2位。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不應(yīng)大于算術(shù)平均值的10%。
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