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技術(shù)文章
TGA 分析中坩堝的選擇、維護(hù)與保養(yǎng)
點(diǎn)擊次數(shù)：3663 發(fā)布時(shí)間：2011-11-16
TGA 分析中坩堝的選擇、維護(hù)與保養(yǎng)
應(yīng)選擇對試樣、中間產(chǎn)物、zui終產(chǎn)物和氣氛沒有反應(yīng)活性和催化活性的材料作為坩堝的材質(zhì)。特別對碳酸鈉一類堿性試樣不要用鋁、石英玻璃、陶瓷坩堝。Newkirk曾發(fā)現(xiàn)碳酸鈉的分解溫度在石英或陶瓷坩堝中要比在白金坩堝中低。因?yàn)樵谑ⅰ⑻沾邵釄逯械?/span>SiO2與碳酸鈉在500℃左右發(fā)生反應(yīng)生成硅酸鈉和碳酸鹽。對于聚四氟乙烯一類試樣不宜用陶瓷、玻璃、石英坩堝，因?yàn)檫@類試樣也會(huì)在一定條件下與上述坩堝形成揮發(fā)性碳化合物。在使用鉑坩堝時(shí)，尤其要注意不能用于含磷、硫、鹵素的高聚物試樣。鉑對許多有機(jī)物有加氫或脫氫活性，同時(shí)，含磷或硫的聚合物對鉑坩堝有腐蝕作用。因此，對于不同的試樣，選用不同的坩堝。
對于有機(jī)化合物試樣所造成的積碳，可用酒精燈將積碳燒掉;對于沉積在坩堝上的金屬氧化物，可將坩堝浸泡在6N鹽酸溶液中，鉑坩堝在浸泡時(shí)不允許加熱（可以允許在10%鹽酸水溶液中加熱），因?yàn)殂K能與熱的6N鹽酸反應(yīng);陶瓷坩堝可以允許加熱。如果積碳和金屬氧化物同時(shí)存在，可先將坩堝在酒精燈上灼燒，冷卻后再在6N鹽酸中浸泡。
市售的濃鹽酸質(zhì)量濃度約為36%，當(dāng)量濃度約為12N。取1體積的市售濃鹽酸與1體積的蒸餾水混合，即可得到6N鹽酸溶液，備用。由于坩堝的體積較小，為節(jié)省6N鹽酸的消耗，可將待清洗的坩堝放入稱量瓶中，加入6N鹽酸于稱量瓶中直至鹽酸溶液將坩堝淹沒，蓋好蓋子，浸泡若干時(shí)間（視具體情況而定），然后小心將鹽酸傾倒出一部分，加入蒸餾水，再傾倒，直至到接近中性為止，然后用鑷子將坩堝夾出，用洗瓶吹洗若干次，然后將坩堝放入紅外燈箱中干燥，收好備用。
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